Poly[[tetra-aqua-tris-(μ(3)-hexane-1,6-di-carboxyl-ato)diterbium(III)] 0.25-hydrate].

In the title terbium coordination polymer, {[Tb(2)(C(6)H(8)O(4))(3)(H(2)O)(4)]·0.25H(2)O}(n), the Tb(III) atom is nine-coordinated, forming a TbO(9) polyhedra. Furthermore, two symmetric TbO(9) polyhedra share their edges, forming Tb(2)O(16) dimers, which are linked by adipate bridges into a layered structure. Inter-molecular O-H⋯O hydrogen bonds link these layers into a three-dimensional network. One of the C atoms of the adipate ligand is disordered over two positions with site-occupancy factors of 0.622 (9) and 0.378 (9). The structure also contains a disordered mol-ecule of water of hydration, lying close to a special position, with partial occupancy.

Related literature

For background to coordination polymers, see: Moulton & Zaworotko (2001 ▶); Wood & Thompson (2007 ▶). For the structures of rare earth--adipate compounds, see: Dimos et al. (2002 ▶); Duan et al. (2004 ▶); Kim et al. (2004 ▶); Kiritsis et al. (1998 ▶). For isotypic La(III) and Dy(III) structures, see: Kim et al. (2004 ▶); Lill et al. (2005 ▶).

Experimental

Crystal data

[Tb2(C6H8O4)3(H2O)4]·0.25H2O

M = 826.78

Monoclinic,

a = 11.603 (6) Å

b = 13.886 (7) Å

c = 8.969 (4) Å

β = 111.017 (7)°

V = 1348.9 (11) Å3

Z = 2

Mo Kα radiation

μ = 5.27 mm−1

T = 298 K

0.25 × 0.05 × 0.05 mm

Data collection

Bruker APEXII CCD diffractometer

Absorption correction: multi-scan (SADABS; Sheldrick, 1996) ▶ T min = 0.352, T max = 0.779

7908 measured reflections

2335 independent reflections

2008 reflections with I > 2σ(I)

R int = 0.037

Refinement

R[F 2 > 2σ(F 2)] = 0.025

wR(F 2) = 0.066

S = 1.06

2335 reflections

176 parameters

6 restraints

H-atom parameters constrained

Δρmax = 0.89 e Å−3

Δρmin = −1.85 e Å−3

Data collection: APEX2 (Bruker, 2008 ▶); cell refinement: SAINT (Bruker, 2008 ▶); data reduction: SAINT; program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008 ▶); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008 ▶); molecular graphics: SHELXTL (Sheldrick, 2008 ▶); software used to prepare material for publication: SHELXTL.

Crystal structure: contains datablocks I, global. DOI: 10.1107/S1600536811007719/pv2390sup1.cif

Structure factors: contains datablocks I. DOI: 10.1107/S1600536811007719/pv2390Isup2.hkl

Additional supplementary materials: crystallographic information; 3D view; checkCIF report

[Tb2(C6H8O4)3(H2O)4]·0.25H2O	F(000) = 801
Mr = 826.78	Dx = 2.036 Mg m−3
Monoclinic, P21/c	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: -P 2ybc	Cell parameters from 5053 reflections
a = 11.603 (6) Å	θ = 2.4–28.4°
b = 13.886 (7) Å	µ = 5.27 mm−1
c = 8.969 (4) Å	T = 298 K
β = 111.017 (7)°	Prism, colourless
V = 1348.9 (11) Å3	0.25 × 0.05 × 0.05 mm
Z = 2

Bruker APEXII CCD diffractometer	2335 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube	2008 reflections with I > 2σ(I)
graphite	Rint = 0.037
ω scans	θmax = 25.0°, θmin = 1.9°
Absorption correction: multi-scan (SADABS; Sheldrick, 1996)	h = −13→13
Tmin = 0.352, Tmax = 0.779	k = −16→16
7908 measured reflections	l = −10→10

Refinement on F2	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	Secondary atom site location: difference Fourier map
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.025	Hydrogen site location: inferred from neighbouring sites
wR(F2) = 0.066	H-atom parameters constrained
S = 1.06	w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0379P)2] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
2335 reflections	(Δ/σ)max = 0.001
176 parameters	Δρmax = 0.89 e Å−3
6 restraints	Δρmin = −1.84 e Å−3

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

	x	y	z	Uiso*/Ueq	Occ. (<1)
Tb1	0.629324 (17)	0.108556 (13)	0.55754 (2)	0.01822 (10)
O1	0.4353 (3)	0.0374 (2)	0.5851 (3)	0.0239 (7)
O2	0.4828 (3)	0.1849 (2)	0.6661 (4)	0.0350 (8)
O3	0.7081 (3)	−0.0211 (2)	0.7500 (4)	0.0320 (8)
O4	0.7368 (4)	0.1232 (2)	0.8498 (4)	0.0352 (8)
O5	0.7300 (3)	0.1371 (2)	0.3584 (4)	0.0277 (7)
O6	0.8450 (3)	0.0963 (3)	0.5998 (5)	0.0453 (10)
O7	0.4652 (3)	0.1591 (2)	0.3279 (4)	0.0354 (8)
H1	0.4773	0.2153	0.2830	0.053*
H2	0.4046	0.1137	0.2594	0.053*
O8	0.6789 (3)	0.2728 (2)	0.5763 (4)	0.0375 (8)
H3	0.6884	0.3209	0.5031	0.056*
H4	0.7033	0.3077	0.6696	0.056*
C1	0.0666 (4)	0.1439 (5)	0.5747 (7)	0.0464 (14)
H1A	0.0643	0.0808	0.6199	0.056*
H1B	0.0690	0.1913	0.6552	0.056*
C2	0.1850 (4)	0.1522 (4)	0.5390 (7)	0.0398 (13)
H2A	0.1790	0.1117	0.4484	0.048*
H2B	0.1957	0.2183	0.5113	0.048*
C3	0.2943 (5)	0.1221 (4)	0.6808 (7)	0.0349 (12)
H3A	0.2774	0.0600	0.7181	0.042*
H3B	0.3067	0.1683	0.7663	0.042*
C4	0.4110 (4)	0.1151 (3)	0.6439 (6)	0.0242 (10)
C5	0.9490 (4)	0.1579 (4)	0.4326 (6)	0.0351 (12)
H5A	0.9417	0.2252	0.4013	0.042*
H5B	0.9534	0.1203	0.3437	0.042*
C6	0.8359 (5)	0.1287 (3)	0.4661 (6)	0.0286 (11)
C7	0.7559 (4)	0.0338 (3)	0.8668 (5)	0.0242 (10)
C8	0.8394 (4)	−0.0062 (4)	1.0230 (6)	0.0373 (12)
H8A	0.8330	−0.0759	1.0201	0.045*	0.622 (9)
H8B	0.8127	0.0168	1.1074	0.045*	0.622 (9)
H8A'	0.8000	−0.0608	1.0522	0.045*	0.378 (9)
H8B'	0.8548	0.0424	1.1049	0.045*	0.378 (9)
C9	0.9742 (8)	0.0224 (7)	1.0609 (10)	0.0380 (18)	0.622 (9)
H9A	1.0234	0.0009	1.1677	0.046*	0.622 (9)
H9B	0.9804	0.0920	1.0582	0.046*	0.622 (9)
C9'	0.9608 (13)	−0.0416 (11)	1.0113 (17)	0.0380 (18)	0.378 (9)
H9'1	1.0072	−0.0765	1.1078	0.046*	0.378 (9)
H9'2	0.9429	−0.0857	0.9219	0.046*	0.378 (9)
H1O9	0.4920	0.0730	−0.0380	0.046*	0.125
H2O9	0.5400	0.0476	0.1203	0.046*	0.125
O9	0.508 (4)	0.024 (2)	0.026 (5)	0.063 (10)	0.125

	U11	U22	U33	U12	U13	U23
Tb1	0.01601 (14)	0.02031 (14)	0.01799 (15)	−0.00133 (8)	0.00566 (10)	0.00041 (8)
O1	0.0267 (16)	0.0223 (15)	0.0254 (18)	0.0007 (14)	0.0126 (14)	−0.0019 (13)
O2	0.0334 (18)	0.0273 (17)	0.051 (2)	−0.0085 (15)	0.0226 (18)	−0.0127 (16)
O3	0.0277 (17)	0.0314 (17)	0.029 (2)	−0.0065 (15)	0.0006 (16)	0.0036 (15)
O4	0.049 (2)	0.0325 (18)	0.0229 (19)	0.0097 (17)	0.0118 (18)	−0.0019 (14)
O5	0.0216 (17)	0.0349 (16)	0.0253 (19)	−0.0041 (14)	0.0069 (15)	0.0031 (14)
O6	0.0211 (18)	0.078 (3)	0.040 (2)	0.0062 (17)	0.0150 (17)	0.0262 (19)
O7	0.0312 (18)	0.0276 (17)	0.035 (2)	−0.0052 (15)	−0.0035 (16)	0.0118 (15)
O8	0.063 (2)	0.0265 (16)	0.028 (2)	−0.0183 (17)	0.0217 (18)	−0.0066 (14)
C1	0.021 (3)	0.074 (4)	0.046 (4)	−0.005 (3)	0.015 (3)	−0.002 (3)
C2	0.020 (2)	0.054 (3)	0.051 (4)	−0.002 (2)	0.019 (3)	−0.001 (3)
C3	0.030 (3)	0.042 (3)	0.039 (3)	−0.003 (2)	0.020 (3)	−0.006 (2)
C4	0.023 (2)	0.031 (3)	0.018 (3)	0.003 (2)	0.005 (2)	0.0017 (18)
C5	0.023 (2)	0.048 (3)	0.036 (3)	−0.003 (2)	0.012 (2)	0.009 (2)
C6	0.025 (3)	0.035 (3)	0.029 (3)	0.001 (2)	0.014 (2)	0.000 (2)
C7	0.015 (2)	0.035 (3)	0.022 (3)	0.000 (2)	0.006 (2)	0.003 (2)
C8	0.034 (3)	0.050 (3)	0.027 (3)	0.003 (2)	0.009 (2)	0.010 (2)
C9	0.035 (4)	0.044 (5)	0.026 (5)	0.015 (4)	−0.001 (3)	0.005 (4)
C9'	0.035 (4)	0.044 (5)	0.026 (5)	0.015 (4)	−0.001 (3)	0.005 (4)
O9	0.062 (12)	0.065 (14)	0.057 (13)	−0.001 (10)	0.014 (9)	0.000 (9)

Tb1—O8	2.344 (3)	C2—C3	1.498 (7)
Tb1—O7	2.355 (3)	C2—H2A	0.9700
Tb1—O1i	2.371 (3)	C2—H2B	0.9700
Tb1—O6	2.398 (4)	C3—C4	1.508 (7)
Tb1—O3	2.435 (3)	C3—H3A	0.9700
Tb1—O4	2.474 (4)	C3—H3B	0.9700
Tb1—O2	2.479 (3)	C5—C6	1.503 (6)
Tb1—O5	2.492 (3)	C5—C1iii	1.509 (7)
Tb1—O1	2.550 (3)	C5—H5A	0.9700
Tb1—C6	2.812 (5)	C5—H5B	0.9700
Tb1—C7	2.830 (4)	C7—C8	1.495 (6)
Tb1—C4	2.904 (5)	C8—C9'	1.530 (15)
O1—C4	1.275 (5)	C8—C9	1.530 (10)
O1—Tb1i	2.371 (3)	C8—H8A	0.9700
O2—C4	1.247 (5)	C8—H8B	0.9700
O3—C7	1.252 (5)	C8—H8A'	0.9684
O4—C7	1.261 (5)	C8—H8B'	0.9664
O5—C6	1.267 (6)	C9—C9iv	1.551 (17)
O6—C6	1.249 (6)	C9—H9A	0.9700
O7—H1	0.9127	C9—H9B	0.9700
O7—H2	0.9795	C9'—C9'iv	1.53 (3)
O8—H3	0.9699	C9'—H9'1	0.9700
O8—H4	0.9193	C9'—H9'2	0.9700
C1—C5ii	1.509 (7)	O9—O9v	0.80 (6)
C1—C2	1.523 (7)	O9—H1O9	0.8634
C1—H1A	0.9700	O9—H2O9	0.8563
C1—H1B	0.9700
O8—Tb1—O7	82.75 (12)	H3—O8—H4	100.4
O8—Tb1—O1i	153.26 (10)	C5ii—C1—C2	115.0 (5)
O7—Tb1—O1i	77.45 (11)	C5ii—C1—H1A	108.5
O8—Tb1—O6	80.95 (13)	C2—C1—H1A	108.5
O7—Tb1—O6	129.04 (12)	C5ii—C1—H1B	108.5
O1i—Tb1—O6	97.73 (12)	C2—C1—H1B	108.5
O8—Tb1—O3	130.46 (11)	H1A—C1—H1B	107.5
O7—Tb1—O3	145.14 (10)	C3—C2—C1	110.7 (5)
O1i—Tb1—O3	73.49 (11)	C3—C2—H2A	109.5
O6—Tb1—O3	74.36 (11)	C1—C2—H2A	109.5
O8—Tb1—O4	80.00 (11)	C3—C2—H2B	109.5
O7—Tb1—O4	147.57 (12)	C1—C2—H2B	109.5
O1i—Tb1—O4	125.71 (10)	H2A—C2—H2B	108.1
O6—Tb1—O4	74.80 (13)	C2—C3—C4	112.7 (4)
O3—Tb1—O4	52.50 (11)	C2—C3—H3A	109.1
O8—Tb1—O2	74.98 (11)	C4—C3—H3A	109.1
O7—Tb1—O2	76.28 (12)	C2—C3—H3B	109.1
O1i—Tb1—O2	116.67 (10)	C4—C3—H3B	109.1
O6—Tb1—O2	142.34 (13)	H3A—C3—H3B	107.8
O3—Tb1—O2	100.00 (12)	O2—C4—O1	119.3 (4)
O4—Tb1—O2	72.83 (12)	O2—C4—C3	121.1 (4)
O8—Tb1—O5	74.37 (10)	O1—C4—C3	119.6 (4)
O7—Tb1—O5	76.46 (11)	O2—C4—Tb1	58.0 (2)
O1i—Tb1—O5	83.58 (10)	O1—C4—Tb1	61.3 (2)
O6—Tb1—O5	52.68 (11)	C3—C4—Tb1	176.8 (3)
O3—Tb1—O5	118.21 (11)	C6—C5—C1iii	112.7 (4)
O4—Tb1—O5	123.96 (12)	C6—C5—H5A	109.1
O2—Tb1—O5	141.00 (11)	C1iii—C5—H5A	109.1
O8—Tb1—O1	124.91 (11)	C6—C5—H5B	109.1
O7—Tb1—O1	74.63 (11)	C1iii—C5—H5B	109.1
O1i—Tb1—O1	66.54 (11)	H5A—C5—H5B	107.8
O6—Tb1—O1	149.81 (10)	O6—C6—O5	119.3 (4)
O3—Tb1—O1	76.40 (10)	O6—C6—C5	120.7 (5)
O4—Tb1—O1	93.22 (11)	O5—C6—C5	120.0 (4)
O2—Tb1—O1	51.26 (10)	O6—C6—Tb1	58.1 (2)
O5—Tb1—O1	142.02 (10)	O5—C6—Tb1	62.4 (2)
O8—Tb1—C6	73.22 (13)	C5—C6—Tb1	169.0 (4)
O7—Tb1—C6	102.82 (13)	O3—C7—O4	119.5 (4)
O1i—Tb1—C6	93.75 (12)	O3—C7—C8	120.1 (4)
O6—Tb1—C6	26.24 (13)	O4—C7—C8	120.4 (4)
O3—Tb1—C6	97.93 (13)	O3—C7—Tb1	59.0 (2)
O4—Tb1—C6	98.19 (14)	O4—C7—Tb1	60.9 (2)
O2—Tb1—C6	148.01 (12)	C8—C7—Tb1	171.4 (3)
O5—Tb1—C6	26.77 (12)	C7—C8—C9'	111.0 (6)
O1—Tb1—C6	160.27 (12)	C7—C8—C9	112.3 (5)
O8—Tb1—C7	105.01 (12)	C9'—C8—C9	37.4 (6)
O7—Tb1—C7	159.89 (12)	C7—C8—H8A	109.1
O1i—Tb1—C7	99.65 (12)	C9'—C8—H8A	75.1
O6—Tb1—C7	70.97 (12)	C9—C8—H8A	109.1
O3—Tb1—C7	26.17 (11)	C7—C8—H8B	109.1
O4—Tb1—C7	26.44 (11)	C9'—C8—H8B	136.0
O2—Tb1—C7	87.70 (12)	C9—C8—H8B	109.1
O5—Tb1—C7	123.31 (11)	H8A—C8—H8B	107.9
O1—Tb1—C7	85.91 (11)	C7—C8—H8A'	109.5
C6—Tb1—C7	97.21 (13)	C9'—C8—H8A'	107.6
O8—Tb1—C4	99.53 (12)	C9—C8—H8A'	133.4
O7—Tb1—C4	73.43 (13)	H8A—C8—H8A'	35.6
O1i—Tb1—C4	91.91 (11)	H8B—C8—H8A'	74.5
O6—Tb1—C4	157.00 (13)	C7—C8—H8B'	109.5
O3—Tb1—C4	88.60 (12)	C9'—C8—H8B'	110.6
O4—Tb1—C4	82.60 (13)	C9—C8—H8B'	75.7
O2—Tb1—C4	25.24 (10)	H8A—C8—H8B'	135.1
O5—Tb1—C4	149.81 (12)	H8B—C8—H8B'	36.8
O1—Tb1—C4	26.02 (10)	H8A'—C8—H8B'	108.5
C6—Tb1—C4	172.36 (13)	C8—C9—C9iv	111.2 (9)
C7—Tb1—C4	86.88 (13)	C8—C9—H9A	109.4
C4—O1—Tb1i	150.7 (3)	C9iv—C9—H9A	109.4
C4—O1—Tb1	92.7 (3)	C8—C9—H9B	109.4
Tb1i—O1—Tb1	113.46 (11)	C9iv—C9—H9B	109.4
C4—O2—Tb1	96.8 (3)	H9A—C9—H9B	108.0
C7—O3—Tb1	94.8 (3)	C9'iv—C9'—C8	112.0 (14)
C7—O4—Tb1	92.7 (3)	C9'iv—C9'—H9'1	109.2
C6—O5—Tb1	90.8 (3)	C8—C9'—H9'1	109.2
C6—O6—Tb1	95.7 (3)	C9'iv—C9'—H9'2	109.2
Tb1—O7—H1	115.9	C8—C9'—H9'2	109.2
Tb1—O7—H2	122.0	H9'1—C9'—H9'2	107.9
H1—O7—H2	117.6	O9v—O9—H1O9	108.8
Tb1—O8—H3	134.9	O9v—O9—H2O9	145.0
Tb1—O8—H4	124.4	H1O9—O9—H2O9	105.9
O8—Tb1—O1—C4	−14.2 (3)	O1i—Tb1—C4—O2	−169.2 (3)
O7—Tb1—O1—C4	−83.6 (3)	O6—Tb1—C4—O2	75.8 (4)
O1i—Tb1—O1—C4	−166.4 (3)	O3—Tb1—C4—O2	117.4 (3)
O6—Tb1—O1—C4	130.7 (3)	O4—Tb1—C4—O2	65.0 (3)
O3—Tb1—O1—C4	116.0 (3)	O5—Tb1—C4—O2	−88.7 (4)
O4—Tb1—O1—C4	65.8 (3)	O1—Tb1—C4—O2	178.3 (5)
O2—Tb1—O1—C4	0.9 (2)	C7—Tb1—C4—O2	91.2 (3)
O5—Tb1—O1—C4	−125.3 (3)	O8—Tb1—C4—O1	168.2 (2)
C6—Tb1—O1—C4	−168.7 (3)	O7—Tb1—C4—O1	88.8 (3)
C7—Tb1—O1—C4	91.3 (3)	O1i—Tb1—C4—O1	12.5 (3)
O8—Tb1—O1—Tb1i	152.16 (12)	O6—Tb1—C4—O1	−102.5 (4)
O7—Tb1—O1—Tb1i	82.74 (14)	O3—Tb1—C4—O1	−60.9 (2)
O1i—Tb1—O1—Tb1i	0.0	O4—Tb1—C4—O1	−113.3 (3)
O6—Tb1—O1—Tb1i	−63.0 (3)	O2—Tb1—C4—O1	−178.3 (5)
O3—Tb1—O1—Tb1i	−77.66 (14)	O5—Tb1—C4—O1	93.0 (3)
O4—Tb1—O1—Tb1i	−127.80 (12)	C7—Tb1—C4—O1	−87.1 (3)
O2—Tb1—O1—Tb1i	167.3 (2)	Tb1—O6—C6—O5	−12.6 (5)
O5—Tb1—O1—Tb1i	41.1 (2)	Tb1—O6—C6—C5	167.2 (4)
C6—Tb1—O1—Tb1i	−2.4 (4)	Tb1—O5—C6—O6	12.0 (5)
C7—Tb1—O1—Tb1i	−102.37 (14)	Tb1—O5—C6—C5	−167.8 (4)
C4—Tb1—O1—Tb1i	166.4 (3)	C1iii—C5—C6—O6	−0.4 (7)
O8—Tb1—O2—C4	166.2 (3)	C1iii—C5—C6—O5	179.4 (5)
O7—Tb1—O2—C4	80.2 (3)	C1iii—C5—C6—Tb1	79.9 (19)
O1i—Tb1—O2—C4	12.1 (3)	O8—Tb1—C6—O6	103.9 (3)
O6—Tb1—O2—C4	−141.7 (3)	O7—Tb1—C6—O6	−177.9 (3)
O3—Tb1—O2—C4	−64.4 (3)	O1i—Tb1—C6—O6	−99.9 (3)
O4—Tb1—O2—C4	−109.8 (3)	O3—Tb1—C6—O6	−26.1 (3)
O5—Tb1—O2—C4	127.0 (3)	O4—Tb1—C6—O6	27.0 (3)
O1—Tb1—O2—C4	−1.0 (3)	O2—Tb1—C6—O6	97.6 (4)
C6—Tb1—O2—C4	172.5 (3)	O5—Tb1—C6—O6	−167.6 (5)
C7—Tb1—O2—C4	−87.6 (3)	O1—Tb1—C6—O6	−97.7 (4)
O8—Tb1—O3—C7	15.6 (3)	C7—Tb1—C6—O6	0.3 (3)
O7—Tb1—O3—C7	−143.5 (3)	O8—Tb1—C6—O5	−88.5 (3)
O1i—Tb1—O3—C7	−178.2 (3)	O7—Tb1—C6—O5	−10.2 (3)
O6—Tb1—O3—C7	78.6 (3)	O1i—Tb1—C6—O5	67.7 (3)
O4—Tb1—O3—C7	−4.0 (2)	O6—Tb1—C6—O5	167.6 (5)
O2—Tb1—O3—C7	−63.2 (3)	O3—Tb1—C6—O5	141.6 (3)
O5—Tb1—O3—C7	108.7 (3)	O4—Tb1—C6—O5	−165.4 (3)
O1—Tb1—O3—C7	−109.0 (3)	O2—Tb1—C6—O5	−94.8 (3)
C6—Tb1—O3—C7	90.2 (3)	O1—Tb1—C6—O5	69.9 (5)
C4—Tb1—O3—C7	−85.8 (3)	C7—Tb1—C6—O5	168.0 (3)
O8—Tb1—O4—C7	−161.0 (3)	O8—Tb1—C6—C5	17.0 (18)
O7—Tb1—O4—C7	140.1 (3)	O7—Tb1—C6—C5	95.2 (19)
O1i—Tb1—O4—C7	10.9 (3)	O1i—Tb1—C6—C5	173.2 (19)
O6—Tb1—O4—C7	−77.7 (3)	O6—Tb1—C6—C5	−86.9 (19)
O3—Tb1—O4—C7	4.0 (2)	O3—Tb1—C6—C5	−113.0 (19)
O2—Tb1—O4—C7	121.8 (3)	O4—Tb1—C6—C5	−59.9 (19)
O5—Tb1—O4—C7	−97.6 (3)	O2—Tb1—C6—C5	11 (2)
O1—Tb1—O4—C7	74.1 (3)	O5—Tb1—C6—C5	105.5 (19)
C6—Tb1—O4—C7	−89.7 (3)	O1—Tb1—C6—C5	175.4 (17)
C4—Tb1—O4—C7	97.9 (3)	C7—Tb1—C6—C5	−86.6 (19)
O8—Tb1—O5—C6	83.6 (3)	Tb1—O3—C7—O4	7.2 (4)
O7—Tb1—O5—C6	169.7 (3)	Tb1—O3—C7—C8	−170.0 (3)
O1i—Tb1—O5—C6	−111.7 (3)	Tb1—O4—C7—O3	−7.1 (4)
O6—Tb1—O5—C6	−6.8 (3)	Tb1—O4—C7—C8	170.2 (4)
O3—Tb1—O5—C6	−44.3 (3)	O8—Tb1—C7—O3	−167.8 (2)
O4—Tb1—O5—C6	17.6 (3)	O7—Tb1—C7—O3	81.6 (4)
O2—Tb1—O5—C6	123.0 (3)	O1i—Tb1—C7—O3	1.8 (3)
O1—Tb1—O5—C6	−149.0 (3)	O6—Tb1—C7—O3	−93.2 (3)
C7—Tb1—O5—C6	−14.3 (3)	O4—Tb1—C7—O3	172.8 (4)
C4—Tb1—O5—C6	165.6 (3)	O2—Tb1—C7—O3	118.4 (3)
O8—Tb1—O6—C6	−70.2 (3)	O5—Tb1—C7—O3	−86.9 (3)
O7—Tb1—O6—C6	2.7 (4)	O1—Tb1—C7—O3	67.1 (2)
O1i—Tb1—O6—C6	82.8 (3)	C6—Tb1—C7—O3	−93.3 (3)
O3—Tb1—O6—C6	153.1 (3)	C4—Tb1—C7—O3	93.2 (3)
O4—Tb1—O6—C6	−152.3 (3)	O8—Tb1—C7—O4	19.4 (3)
O2—Tb1—O6—C6	−120.7 (3)	O7—Tb1—C7—O4	−91.2 (4)
O5—Tb1—O6—C6	7.0 (3)	O1i—Tb1—C7—O4	−171.0 (3)
O1—Tb1—O6—C6	138.3 (3)	O6—Tb1—C7—O4	94.1 (3)
C7—Tb1—O6—C6	−179.7 (3)	O3—Tb1—C7—O4	−172.8 (4)
C4—Tb1—O6—C6	−163.3 (3)	O2—Tb1—C7—O4	−54.4 (3)
C5ii—C1—C2—C3	−171.1 (5)	O5—Tb1—C7—O4	100.3 (3)
C1—C2—C3—C4	171.6 (4)	O1—Tb1—C7—O4	−105.7 (3)
Tb1—O2—C4—O1	1.7 (5)	C6—Tb1—C7—O4	93.9 (3)
Tb1—O2—C4—C3	−176.4 (4)	C4—Tb1—C7—O4	−79.6 (3)
Tb1i—O1—C4—O2	−155.4 (4)	O3—C7—C8—C9'	69.0 (8)
Tb1—O1—C4—O2	−1.7 (4)	O4—C7—C8—C9'	−108.2 (8)
Tb1i—O1—C4—C3	22.7 (8)	O3—C7—C8—C9	109.3 (6)
Tb1—O1—C4—C3	176.5 (4)	O4—C7—C8—C9	−67.9 (6)
Tb1i—O1—C4—Tb1	−153.8 (6)	C7—C8—C9—C9iv	−65.1 (10)
C2—C3—C4—O2	92.4 (6)	C9'—C8—C9—C9iv	30.7 (10)
C2—C3—C4—O1	−85.7 (5)	C7—C8—C9'—C9'iv	68.2 (15)
O8—Tb1—C4—O2	−13.5 (3)	C9—C8—C9'—C9'iv	−31.4 (10)
O7—Tb1—C4—O2	−92.9 (3)

D—H···A	D—H	H···A	D···A	D—H···A
O8—H3···O4vi	0.97	1.83	2.764 (4)	160
O8—H4···O5vii	0.92	1.78	2.691 (4)	170
O7—H1···O2vi	0.91	1.75	2.657 (4)	170
O7—H2···O3i	0.98	1.81	2.682 (4)	146

Table 1

Hydrogen-bond geometry (Å, °)

D—H⋯A	D—H	H⋯A	D⋯A	D—H⋯A
O8—H3⋯O4i	0.97	1.83	2.764 (4)	160
O8—H4⋯O5ii	0.92	1.78	2.691 (4)	170
O7—H1⋯O2i	0.91	1.75	2.657 (4)	170
O7—H2⋯O3iii	0.98	1.81	2.682 (4)	146

Symmetry codes: (i) ; (ii) ; (iii) .