Tris[4,4'-(ethene-1,2-di-yl)dipyridinium] deca-vanadate dihydrate.

The asymmetric unit of the title compound, (C(12)H(12)N(2))(3)[V(10)O(28)]·2H(2)O, contains one half of a deca-vanadate anion, one and a half trans-1,2-bis-(4-pyridinio)ethene cations and one water mol-ecule. The V(10)O(28) groups are involved in a three-dimensional hydrogen-bonding network through Ow-H⋯O, N-H⋯O and C-H⋯O inter-actions.

Related literature

For general background to inorganic–organic vanadates, see: Zavalij & Whittingham (1999 ▶); Fernández de Luis et al. (2009a ▶). For inorganic–organic vanadates constructed from pyridyl ligands, see: Fernández de Luis et al. (2009b ▶); Khan et al. (2004 ▶); Zheng et al. (2001 ▶). For general background to deca­vanadates, see: Pope & Müller (1991 ▶, 1994 ▶); Rhule et al. (1998 ▶). For hydrogen bonding, see: Steiner (2002 ▶).

Experimental

Crystal data

(C12H12N2)3[V10O28]·2H2O

M = 1546.14

Triclinic,

a = 9.7343 (4) Å

b = 11.7754 (5) Å

c = 12.2311 (5) Å

α = 113.072 (4)°

β = 105.396 (4)°

γ = 93.171 (3)°

V = 1223.33 (9) Å3

Z = 1

Mo Kα radiation

μ = 1.92 mm−1

T = 293 K

0.18 × 0.14 × 0.08 mm

Data collection

Oxford Xcalibur2 diffractometer

Absorption correction: analytical (CrysAlis RED; Oxford Diffraction, 2008 ▶) T min = 0.780, T max = 0.887

10137 measured reflections

5498 independent reflections

3829 reflections with I > 2σ(I)

R int = 0.029

3 standard reflections every 50 reflections intensity decay: none

Refinement

R[F 2 > 2σ(F 2)] = 0.032

wR(F 2) = 0.076

S = 0.90

5498 reflections

378 parameters

2 restraints

H atoms treated by a mixture of independent and constrained refinement

Δρmax = 0.64 e Å−3

Δρmin = −0.39 e Å−3

Data collection: CrysAlis CCD (Oxford Diffraction, 2008 ▶); cell refinement: CrysAlis RED (Oxford Diffraction, 2008 ▶); data reduction: CrysAlis RED; program(s) used to solve structure: SIR92 (Altomare et al., 1993 ▶); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008 ▶); molecular graphics: PLATON (Spek, 2009 ▶); software used to prepare material for publication: TOPOS (Blatov, 2006 ▶).

Crystal structure: contains datablocks global, I. DOI: 10.1107/S1600536810006215/bg2319sup1.cif

Structure factors: contains datablocks I. DOI: 10.1107/S1600536810006215/bg2319Isup2.hkl

Additional supplementary materials: crystallographic information; 3D view; checkCIF report

(C12H12N2)3[V10O28]·2H2O	Z = 1
Mr = 1546.14	F(000) = 768
Triclinic, P1	Dx = 2.099 Mg m−3
Hall symbol: -P 1	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
a = 9.7343 (4) Å	Cell parameters from 4312 reflections
b = 11.7754 (5) Å	θ = 2.6–28.9°
c = 12.2311 (5) Å	µ = 1.92 mm−1
α = 113.072 (4)°	T = 293 K
β = 105.396 (4)°	Plate, orange
γ = 93.171 (3)°	0.18 × 0.14 × 0.08 mm
V = 1223.33 (9) Å3

Oxford Xcalibur2 diffractometer	3829 reflections with I > 2σ(I)
Radiation source: fine-focus sealed X-ray tube	Rint = 0.029
graphite	θmax = 29.0°, θmin = 2.7°
profile data from q/2q scans	h = −9→12
Absorption correction: analytical (CrysAlis RED; Oxford Diffraction, 2008)	k = −14→12
Tmin = 0.780, Tmax = 0.887	l = −15→15
10137 measured reflections	3 standard reflections every 50 reflections
5498 independent reflections	intensity decay: none

Refinement on F2	2 restraints
Least-squares matrix: full	H atoms treated by a mixture of independent and constrained refinement
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.032	w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0377P)2] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
wR(F2) = 0.076	(Δ/σ)max < 0.001
S = 0.90	Δρmax = 0.64 e Å−3
5498 reflections	Δρmin = −0.39 e Å−3
378 parameters

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

	x	y	z	Uiso*/Ueq
O1W	0.6206 (3)	0.5760 (2)	0.2406 (2)	0.0481 (6)
V1	0.56372 (4)	0.24085 (4)	0.17922 (4)	0.01678 (11)
V4	0.67454 (4)	0.01106 (4)	0.01759 (4)	0.01442 (10)
V5	0.55805 (4)	0.00281 (4)	0.23104 (4)	0.01684 (11)
V2	0.66272 (5)	0.24385 (4)	−0.04145 (4)	0.01972 (11)
V3	0.34102 (5)	0.22893 (4)	−0.06201 (4)	0.02019 (11)
O6	0.78126 (17)	0.11594 (15)	0.00005 (15)	0.0193 (4)
O3	0.58831 (19)	0.08980 (17)	0.37727 (15)	0.0251 (4)
O8	0.77818 (17)	−0.09058 (15)	0.04656 (15)	0.0187 (4)
O13	0.59849 (19)	0.32733 (16)	0.32570 (15)	0.0259 (4)
O9	0.40551 (18)	0.30068 (15)	0.10994 (15)	0.0198 (4)
O5	0.41516 (17)	0.09802 (15)	0.16167 (14)	0.0152 (4)
O10	0.2165 (2)	0.30576 (18)	−0.09039 (17)	0.0311 (5)
O12	0.68888 (18)	0.31452 (15)	0.13329 (15)	0.0203 (4)
O2	0.39991 (18)	−0.11428 (15)	0.20214 (15)	0.0192 (4)
O11	0.50190 (19)	0.31199 (16)	−0.07012 (15)	0.0219 (4)
O7	0.50263 (17)	0.10133 (14)	−0.02292 (14)	0.0156 (4)
O4	0.67716 (17)	0.10895 (15)	0.18500 (14)	0.0162 (4)
O1	0.68157 (18)	−0.10149 (16)	0.22455 (15)	0.0203 (4)
O14	0.7885 (2)	0.32950 (18)	−0.05078 (17)	0.0311 (5)
N3	0.2433 (2)	0.2213 (2)	0.2692 (2)	0.0243 (5)
H23	0.2959	0.1735	0.2323	0.029*
N1	0.2556 (3)	0.4870 (2)	0.1955 (2)	0.0313 (6)
H21	0.3068	0.4358	0.1604	0.038*
N2	−0.2323 (3)	1.0304 (2)	0.6653 (2)	0.0301 (6)
H22	−0.2872	1.0732	0.7040	0.036*
C9	0.0305 (3)	0.5473 (3)	0.1930 (2)	0.0310 (7)
H9	−0.0682	0.5339	0.1520	0.037*
C3	−0.0588 (3)	0.8902 (2)	0.5429 (2)	0.0230 (6)
C15	0.0758 (3)	0.3752 (2)	0.3866 (2)	0.0230 (6)
C7	−0.0022 (3)	0.7264 (3)	0.3679 (3)	0.0299 (7)
H7	−0.0979	0.7137	0.3193	0.036*
C17	0.3018 (3)	0.3073 (3)	0.3866 (2)	0.0316 (7)
H17	0.3992	0.3141	0.4277	0.038*
C2	−0.2037 (3)	0.8813 (3)	0.4807 (3)	0.0317 (7)
H2	−0.2438	0.8275	0.3963	0.038*
C14	0.0182 (3)	0.2840 (3)	0.2653 (2)	0.0301 (7)
H14	−0.0792	0.2735	0.2218	0.036*
C10	0.0919 (3)	0.6475 (2)	0.3090 (2)	0.0252 (6)
C6	0.0367 (3)	0.8142 (3)	0.4839 (2)	0.0273 (6)
H6	0.1330	0.8287	0.5319	0.033*
C8	0.1146 (3)	0.4683 (3)	0.1390 (3)	0.0324 (7)
H8	0.0725	0.4006	0.0616	0.039*
C4	−0.0052 (3)	0.9733 (3)	0.6680 (3)	0.0330 (7)
H4	0.0914	0.9819	0.7124	0.040*
C16	0.2216 (3)	0.3861 (3)	0.4479 (3)	0.0325 (7)
H16	0.2643	0.4462	0.5296	0.039*
C11	0.2410 (3)	0.6652 (3)	0.3648 (3)	0.0383 (8)
H11	0.2863	0.7323	0.4419	0.046*
C18	−0.0196 (3)	0.4549 (2)	0.4436 (2)	0.0280 (6)
H18	−0.1159	0.4400	0.3953	0.034*
C13	0.1052 (3)	0.2090 (3)	0.2092 (3)	0.0308 (7)
H13	0.0660	0.1483	0.1273	0.037*
C5	−0.0935 (3)	1.0428 (3)	0.7266 (3)	0.0369 (8)
H5	−0.0560	1.0994	0.8103	0.044*
C1	−0.2869 (3)	0.9529 (3)	0.5454 (3)	0.0346 (7)
H1	−0.3840	0.9467	0.5039	0.041*
C12	0.3201 (3)	0.5841 (3)	0.3063 (3)	0.0427 (8)
H12	0.4195	0.5963	0.3436	0.051*
H19	0.580 (4)	0.600 (4)	0.178 (3)	0.103 (17)*
H20	0.629 (4)	0.4968 (18)	0.190 (3)	0.090 (15)*

	U11	U22	U33	U12	U13	U23
O1W	0.0659 (17)	0.0344 (15)	0.0435 (14)	0.0091 (12)	0.0161 (13)	0.0166 (12)
V1	0.0169 (2)	0.0135 (2)	0.0151 (2)	0.00251 (18)	0.00647 (17)	0.00015 (18)
V4	0.0112 (2)	0.0148 (2)	0.0138 (2)	0.00369 (17)	0.00515 (17)	0.00151 (17)
V5	0.0167 (2)	0.0183 (2)	0.0130 (2)	0.00517 (18)	0.00559 (17)	0.00319 (18)
V2	0.0200 (2)	0.0171 (2)	0.0202 (2)	0.00216 (18)	0.00929 (18)	0.00423 (19)
V3	0.0209 (2)	0.0195 (2)	0.0203 (2)	0.00956 (19)	0.00864 (19)	0.00638 (19)
O6	0.0153 (9)	0.0184 (10)	0.0199 (9)	0.0014 (7)	0.0075 (7)	0.0025 (8)
O3	0.0279 (11)	0.0268 (11)	0.0150 (9)	0.0061 (8)	0.0077 (8)	0.0024 (8)
O8	0.0152 (9)	0.0212 (10)	0.0185 (9)	0.0071 (7)	0.0073 (7)	0.0053 (8)
O13	0.0291 (11)	0.0213 (10)	0.0185 (9)	0.0018 (8)	0.0088 (8)	−0.0010 (8)
O9	0.0214 (10)	0.0160 (9)	0.0201 (9)	0.0079 (7)	0.0103 (7)	0.0028 (7)
O5	0.0137 (9)	0.0160 (9)	0.0130 (8)	0.0049 (7)	0.0058 (7)	0.0017 (7)
O10	0.0307 (11)	0.0334 (11)	0.0321 (11)	0.0184 (9)	0.0125 (9)	0.0135 (9)
O12	0.0199 (10)	0.0152 (9)	0.0212 (9)	0.0014 (7)	0.0083 (7)	0.0022 (7)
O2	0.0190 (10)	0.0189 (10)	0.0187 (9)	0.0036 (7)	0.0099 (7)	0.0044 (8)
O11	0.0265 (10)	0.0174 (10)	0.0221 (9)	0.0071 (8)	0.0106 (8)	0.0063 (8)
O7	0.0148 (9)	0.0151 (9)	0.0151 (8)	0.0056 (7)	0.0065 (7)	0.0032 (7)
O4	0.0130 (9)	0.0172 (9)	0.0135 (8)	0.0028 (7)	0.0045 (7)	0.0013 (7)
O1	0.0183 (9)	0.0248 (10)	0.0170 (9)	0.0085 (8)	0.0062 (7)	0.0072 (8)
O14	0.0305 (11)	0.0286 (11)	0.0342 (11)	0.0003 (9)	0.0147 (9)	0.0112 (9)
N3	0.0236 (13)	0.0232 (13)	0.0283 (12)	0.0121 (10)	0.0176 (10)	0.0060 (10)
N1	0.0354 (15)	0.0297 (14)	0.0306 (13)	0.0178 (12)	0.0192 (11)	0.0073 (11)
N2	0.0366 (15)	0.0277 (14)	0.0374 (14)	0.0163 (11)	0.0273 (12)	0.0138 (12)
C9	0.0291 (17)	0.0326 (17)	0.0265 (15)	0.0109 (13)	0.0093 (13)	0.0067 (13)
C3	0.0256 (15)	0.0204 (15)	0.0289 (14)	0.0084 (12)	0.0169 (12)	0.0105 (12)
C15	0.0249 (15)	0.0190 (14)	0.0272 (14)	0.0080 (12)	0.0154 (12)	0.0066 (12)
C7	0.0281 (16)	0.0325 (17)	0.0281 (15)	0.0130 (13)	0.0112 (12)	0.0094 (13)
C17	0.0208 (15)	0.0371 (18)	0.0294 (15)	0.0103 (13)	0.0096 (12)	0.0049 (14)
C2	0.0335 (17)	0.0391 (18)	0.0236 (14)	0.0163 (14)	0.0119 (13)	0.0109 (13)
C14	0.0203 (15)	0.0336 (17)	0.0288 (15)	0.0092 (13)	0.0101 (12)	0.0033 (13)
C10	0.0311 (16)	0.0218 (15)	0.0253 (14)	0.0114 (12)	0.0142 (12)	0.0079 (12)
C6	0.0236 (15)	0.0274 (16)	0.0297 (15)	0.0081 (12)	0.0126 (12)	0.0077 (13)
C8	0.0383 (19)	0.0277 (17)	0.0251 (15)	0.0087 (14)	0.0138 (13)	0.0022 (13)
C4	0.0213 (16)	0.0331 (18)	0.0340 (16)	0.0001 (13)	0.0114 (13)	0.0023 (14)
C16	0.0281 (17)	0.0321 (17)	0.0241 (15)	0.0065 (13)	0.0098 (13)	−0.0027 (13)
C11	0.0320 (18)	0.0323 (18)	0.0323 (16)	0.0081 (14)	0.0097 (14)	−0.0049 (14)
C18	0.0229 (15)	0.0273 (17)	0.0313 (15)	0.0090 (13)	0.0116 (12)	0.0072 (12)
C13	0.0266 (16)	0.0290 (17)	0.0267 (15)	0.0065 (13)	0.0116 (13)	−0.0009 (13)
C5	0.0349 (18)	0.0322 (18)	0.0351 (17)	0.0040 (14)	0.0216 (14)	−0.0009 (14)
C1	0.0306 (17)	0.049 (2)	0.0322 (16)	0.0216 (15)	0.0148 (13)	0.0206 (15)
C12	0.0265 (17)	0.048 (2)	0.0385 (18)	0.0100 (15)	0.0107 (14)	0.0020 (16)

O1W—H19	0.92 (3)	N1—H21	0.8600
O1W—H20	0.92 (3)	N2—C1	1.323 (4)
V1—O13	1.6035 (16)	N2—C5	1.328 (4)
V1—O12	1.7835 (17)	N2—H22	0.8600
V1—O9	1.8657 (17)	C9—C8	1.365 (4)
V1—O4	1.9675 (16)	C9—C10	1.386 (4)
V1—O5	2.0614 (17)	C9—H9	0.9300
V1—O7	2.2568 (15)	C3—C4	1.385 (4)
V4—O6	1.6836 (17)	C3—C2	1.389 (4)
V4—O8	1.6888 (17)	C3—C6	1.459 (3)
V4—O4	1.9082 (15)	C15—C14	1.383 (4)
V4—O5i	1.9676 (15)	C15—C16	1.390 (4)
V4—O7	2.0846 (16)	C15—C18	1.469 (3)
V4—O7i	2.1459 (16)	C7—C6	1.321 (4)
V5—O3	1.6081 (16)	C7—C10	1.463 (3)
V5—O1	1.7601 (17)	C7—H7	0.9300
V5—O2	1.8682 (17)	C17—C16	1.371 (3)
V5—O4	1.9904 (17)	C17—H17	0.9300
V5—O5	2.0501 (16)	C2—C1	1.374 (4)
V5—O7i	2.2376 (15)	C2—H2	0.9300
V2—O14	1.5992 (19)	C14—C13	1.372 (3)
V2—O11	1.8127 (18)	C14—H14	0.9300
V2—O2i	1.8635 (16)	C10—C11	1.395 (4)
V2—O12	1.9023 (16)	C6—H6	0.9300
V2—O6	2.0828 (18)	C8—H8	0.9300
V2—O7	2.3437 (17)	C4—C5	1.367 (4)
V3—O10	1.5973 (18)	C4—H4	0.9300
V3—O9	1.8381 (16)	C16—H16	0.9300
V3—O11	1.8461 (18)	C11—C12	1.362 (4)
V3—O1i	1.9093 (16)	C11—H11	0.9300
V3—O8i	2.0456 (18)	C18—C18ii	1.306 (5)
V3—O7	2.3207 (16)	C18—H18	0.9300
N3—C13	1.318 (3)	C13—H13	0.9300
N3—C17	1.331 (3)	C5—H5	0.9300
N3—H23	0.8600	C1—H1	0.9300
N1—C8	1.324 (3)	C12—H12	0.9300
N1—C12	1.339 (4)
H19—O1W—H20	97 (3)	O12—V2—V1	31.33 (5)
O13—V1—O12	104.37 (9)	O6—V2—V1	79.89 (5)
O13—V1—O9	101.50 (8)	O7—V2—V1	46.31 (4)
O12—V1—O9	94.74 (8)	V3—V2—V1	60.491 (14)
O13—V1—O4	100.66 (8)	V4—V2—V1	60.094 (13)
O12—V1—O4	93.50 (7)	O10—V3—O9	101.74 (8)
O9—V1—O4	153.60 (7)	O10—V3—O11	103.94 (9)
O13—V1—O5	98.70 (8)	O9—V3—O11	92.32 (8)
O12—V1—O5	156.10 (7)	O10—V3—O1i	102.30 (8)
O9—V1—O5	86.65 (7)	O9—V3—O1i	154.79 (8)
O4—V1—O5	75.95 (7)	O11—V3—O1i	89.17 (7)
O13—V1—O7	173.33 (8)	O10—V3—O8i	99.14 (9)
O12—V1—O7	81.88 (7)	O9—V3—O8i	85.43 (7)
O9—V1—O7	80.03 (6)	O11—V3—O8i	156.77 (7)
O4—V1—O7	76.37 (6)	O1i—V3—O8i	83.40 (7)
O5—V1—O7	74.85 (6)	O10—V3—O7	173.91 (9)
O13—V1—V5	89.97 (7)	O9—V3—O7	78.86 (6)
O12—V1—V5	132.01 (6)	O11—V3—O7	82.05 (7)
O9—V1—V5	127.42 (6)	O1i—V3—O7	76.43 (6)
O4—V1—V5	38.53 (5)	O8i—V3—O7	74.82 (6)
O5—V1—V5	40.77 (5)	O10—V3—V2	136.73 (8)
O7—V1—V5	84.03 (4)	O9—V3—V2	85.19 (5)
O13—V1—V4	136.07 (7)	O11—V3—V2	32.79 (5)
O12—V1—V4	78.71 (5)	O1i—V3—V2	82.51 (5)
O9—V1—V4	122.13 (5)	O8i—V3—V2	124.07 (5)
O4—V1—V4	36.05 (4)	O7—V3—V2	49.26 (4)
O5—V1—V4	80.37 (4)	O10—V3—V4i	129.92 (8)
O7—V1—V4	42.12 (4)	O9—V3—V4i	80.78 (6)
V5—V1—V4	60.727 (13)	O11—V3—V4i	126.06 (6)
O13—V1—V2	137.78 (7)	O1i—V3—V4i	78.07 (5)
O12—V1—V2	33.68 (5)	O8i—V3—V4i	30.78 (5)
O9—V1—V2	83.43 (5)	O7—V3—V4i	44.05 (4)
O4—V1—V2	89.73 (5)	V2—V3—V4i	93.302 (16)
O5—V1—V2	123.51 (4)	O10—V3—V5i	133.07 (7)
O7—V1—V2	48.67 (4)	O9—V3—V5i	124.82 (5)
V5—V1—V2	120.397 (16)	O11—V3—V5i	81.68 (5)
V4—V1—V2	59.760 (13)	O1i—V3—V5i	30.77 (5)
O13—V1—V3	134.03 (7)	O8i—V3—V5i	80.72 (4)
O12—V1—V3	83.67 (6)	O7—V3—V5i	45.96 (4)
O9—V1—V3	32.63 (5)	V2—V3—V5i	61.047 (14)
O4—V1—V3	124.31 (5)	V4i—V3—V5i	61.024 (14)
O5—V1—V3	84.82 (5)	O10—V3—V1	134.82 (7)
O7—V1—V3	48.08 (4)	O9—V3—V1	33.18 (5)
V5—V1—V3	118.280 (17)	O11—V3—V1	81.84 (6)
V4—V1—V3	89.836 (15)	O1i—V3—V1	122.73 (5)
V2—V1—V3	59.033 (14)	O8i—V3—V1	83.76 (5)
O6—V4—O8	106.73 (8)	O7—V3—V1	46.35 (4)
O6—V4—O4	99.21 (8)	V2—V3—V1	60.476 (14)
O8—V4—O4	97.88 (7)	V4i—V3—V1	63.607 (14)
O6—V4—O5i	96.61 (7)	V5i—V3—V1	92.045 (16)
O8—V4—O5i	94.96 (7)	V4—O6—V2	110.17 (8)
O4—V4—O5i	155.78 (7)	V4—O8—V3i	110.92 (8)
O6—V4—O7	88.29 (7)	V3—O9—V1	114.19 (8)
O8—V4—O7	164.73 (8)	V4i—O5—V5	106.12 (7)
O4—V4—O7	81.95 (6)	V4i—O5—V1	108.17 (7)
O5i—V4—O7	80.32 (6)	V5—O5—V1	98.19 (7)
O6—V4—O7i	165.98 (7)	V1—O12—V2	114.99 (9)
O8—V4—O7i	87.06 (7)	V2i—O2—V5	114.19 (8)
O4—V4—O7i	80.93 (6)	V2—O11—V3	113.73 (9)
O5i—V4—O7i	79.31 (6)	V4—O7—V4i	102.18 (7)
O7—V4—O7i	77.82 (7)	V4—O7—V5i	95.92 (6)
O6—V4—V3i	144.98 (6)	V4i—O7—V5i	91.54 (6)
O8—V4—V3i	38.30 (6)	V4—O7—V1	91.33 (6)
O4—V4—V3i	90.34 (5)	V4i—O7—V1	95.64 (6)
O5i—V4—V3i	87.10 (5)	V5i—O7—V1	168.51 (8)
O7—V4—V3i	126.54 (5)	V4—O7—V3	170.39 (8)
O7i—V4—V3i	48.76 (4)	V4i—O7—V3	87.20 (6)
O6—V4—V2	39.14 (6)	V5i—O7—V3	85.84 (5)
O8—V4—V2	145.85 (6)	V1—O7—V3	85.57 (5)
O4—V4—V2	91.20 (5)	V4—O7—V2	88.55 (6)
O5i—V4—V2	89.58 (5)	V4i—O7—V2	169.22 (8)
O7—V4—V2	49.16 (5)	V5i—O7—V2	86.26 (5)
O7i—V4—V2	126.97 (4)	V1—O7—V2	85.02 (5)
V3i—V4—V2	175.081 (18)	V3—O7—V2	82.12 (5)
O6—V4—V1	85.84 (6)	V4—O4—V1	106.59 (8)
O8—V4—V1	135.23 (6)	V4—O4—V5	107.36 (8)
O4—V4—V1	37.36 (5)	V1—O4—V5	103.46 (7)
O5i—V4—V1	126.81 (5)	V5—O1—V3i	115.52 (9)
O7—V4—V1	46.56 (4)	C13—N3—C17	120.5 (2)
O7i—V4—V1	85.98 (4)	C13—N3—H23	119.7
V3i—V4—V1	119.429 (17)	C17—N3—H23	119.7
V2—V4—V1	60.147 (14)	C8—N1—C12	121.2 (2)
O3—V5—O1	105.70 (8)	C8—N1—H21	119.4
O3—V5—O2	100.00 (8)	C12—N1—H21	119.4
O1—V5—O2	94.80 (8)	C1—N2—C5	120.6 (2)
O3—V5—O4	101.31 (8)	C1—N2—H22	119.7
O1—V5—O4	92.10 (7)	C5—N2—H22	119.7
O2—V5—O4	154.88 (7)	C8—C9—C10	120.1 (3)
O3—V5—O5	97.61 (8)	C8—C9—H9	119.9
O1—V5—O5	155.48 (7)	C10—C9—H9	119.9
O2—V5—O5	88.44 (7)	C4—C3—C2	117.6 (2)
O4—V5—O5	75.71 (7)	C4—C3—C6	119.2 (3)
O3—V5—O7i	172.62 (8)	C2—C3—C6	123.2 (3)
O1—V5—O7i	81.59 (7)	C14—C15—C16	117.8 (2)
O2—V5—O7i	80.23 (6)	C14—C15—C18	118.6 (2)
O4—V5—O7i	76.94 (6)	C16—C15—C18	123.6 (2)
O5—V5—O7i	75.01 (6)	C6—C7—C10	125.9 (3)
O3—V5—V3i	139.16 (7)	C6—C7—H7	117.1
O1—V5—V3i	33.71 (5)	C10—C7—H7	117.1
O2—V5—V3i	84.31 (5)	N3—C17—C16	121.4 (3)
O4—V5—V3i	88.21 (5)	N3—C17—H17	119.3
O5—V5—V3i	123.19 (4)	C16—C17—H17	119.3
O7i—V5—V3i	48.20 (4)	C1—C2—C3	119.2 (3)
O3—V5—V1	89.79 (7)	C1—C2—H2	120.4
O1—V5—V1	130.10 (6)	C3—C2—H2	120.4
O2—V5—V1	129.48 (6)	C13—C14—C15	119.8 (3)
O4—V5—V1	38.01 (5)	C13—C14—H14	120.1
O5—V5—V1	41.04 (5)	C15—C14—H14	120.1
O7i—V5—V1	84.49 (4)	C9—C10—C11	117.5 (2)
V3i—V5—V1	118.745 (17)	C9—C10—C7	118.9 (3)
O14—V2—O11	105.89 (9)	C11—C10—C7	123.5 (2)
O14—V2—O2i	101.51 (8)	C7—C6—C3	125.5 (3)
O11—V2—O2i	92.56 (8)	C7—C6—H6	117.3
O14—V2—O12	102.49 (9)	C3—C6—H6	117.3
O11—V2—O12	91.08 (7)	N1—C8—C9	120.7 (3)
O2i—V2—O12	153.70 (8)	N1—C8—H8	119.7
O14—V2—O6	99.06 (9)	C9—C8—H8	119.7
O11—V2—O6	155.04 (8)	C5—C4—C3	120.4 (3)
O2i—V2—O6	83.03 (7)	C5—C4—H4	119.8
O12—V2—O6	82.74 (7)	C3—C4—H4	119.8
O14—V2—O7	172.02 (9)	C17—C16—C15	119.3 (3)
O11—V2—O7	82.09 (7)	C17—C16—H16	120.4
O2i—V2—O7	77.52 (6)	C15—C16—H16	120.4
O12—V2—O7	77.21 (6)	C12—C11—C10	120.0 (3)
O6—V2—O7	72.97 (6)	C12—C11—H11	120.0
O14—V2—V3	139.36 (8)	C10—C11—H11	120.0
O11—V2—V3	33.48 (6)	C18ii—C18—C15	125.4 (3)
O2i—V2—V3	85.57 (5)	C18ii—C18—H18	117.3
O12—V2—V3	83.21 (5)	C15—C18—H18	117.3
O6—V2—V3	121.57 (5)	N3—C13—C14	121.2 (3)
O7—V2—V3	48.62 (4)	N3—C13—H13	119.4
O14—V2—V4	129.74 (8)	C14—C13—H13	119.4
O11—V2—V4	124.36 (6)	N2—C5—C4	120.7 (3)
O2i—V2—V4	78.93 (6)	N2—C5—H5	119.7
O12—V2—V4	77.54 (5)	C4—C5—H5	119.7
O6—V2—V4	30.68 (5)	N2—C1—C2	121.6 (3)
O7—V2—V4	42.29 (4)	N2—C1—H1	119.2
V3—V2—V4	90.883 (16)	C2—C1—H1	119.2
O14—V2—V1	133.81 (7)	N1—C12—C11	120.5 (3)
O11—V2—V1	82.33 (5)	N1—C12—H12	119.8
O2i—V2—V1	123.82 (5)	C11—C12—H12	119.8
O13—V1—V4—O6	−97.82 (11)	O12—V1—V3—O8i	159.71 (7)
O12—V1—V4—O6	1.24 (8)	O9—V1—V3—O8i	−91.18 (11)
O9—V1—V4—O6	89.76 (9)	O4—V1—V3—O8i	69.78 (8)
O4—V1—V4—O6	−111.09 (10)	O5—V1—V3—O8i	0.70 (6)
O5—V1—V4—O6	169.60 (7)	O7—V1—V3—O8i	74.95 (7)
O7—V1—V4—O6	91.59 (9)	V5—V1—V3—O8i	24.88 (5)
V5—V1—V4—O6	−152.17 (6)	V4—V1—V3—O8i	81.05 (5)
V2—V1—V4—O6	31.26 (6)	V2—V1—V3—O8i	135.20 (5)
V3—V1—V4—O6	84.82 (6)	O13—V1—V3—O7	−171.35 (11)
O13—V1—V4—O8	11.85 (13)	O12—V1—V3—O7	84.76 (8)
O12—V1—V4—O8	110.91 (10)	O9—V1—V3—O7	−166.13 (12)
O9—V1—V4—O8	−160.57 (11)	O4—V1—V3—O7	−5.17 (8)
O4—V1—V4—O8	−1.42 (11)	O5—V1—V3—O7	−74.25 (7)
O5—V1—V4—O8	−80.73 (10)	V5—V1—V3—O7	−50.07 (6)
O7—V1—V4—O8	−158.74 (11)	V4—V1—V3—O7	6.10 (6)
V5—V1—V4—O8	−42.50 (9)	V2—V1—V3—O7	60.25 (6)
V2—V1—V4—O8	140.93 (9)	O13—V1—V3—V2	128.40 (10)
V3—V1—V4—O8	−165.51 (9)	O12—V1—V3—V2	24.51 (5)
O13—V1—V4—O4	13.27 (12)	O9—V1—V3—V2	133.62 (10)
O12—V1—V4—O4	112.33 (10)	O4—V1—V3—V2	−65.42 (6)
O9—V1—V4—O4	−159.15 (11)	O5—V1—V3—V2	−134.50 (4)
O5—V1—V4—O4	−79.31 (9)	O7—V1—V3—V2	−60.25 (6)
O7—V1—V4—O4	−157.32 (11)	V5—V1—V3—V2	−110.319 (19)
V5—V1—V4—O4	−41.08 (8)	V4—V1—V3—V2	−54.152 (15)
V2—V1—V4—O4	142.35 (8)	O13—V1—V3—V4i	−120.81 (10)
V3—V1—V4—O4	−164.09 (8)	O12—V1—V3—V4i	135.30 (5)
O13—V1—V4—O5i	167.03 (11)	O9—V1—V3—V4i	−115.59 (10)
O12—V1—V4—O5i	−93.91 (8)	O4—V1—V3—V4i	45.37 (6)
O9—V1—V4—O5i	−5.39 (9)	O5—V1—V3—V4i	−23.71 (4)
O4—V1—V4—O5i	153.76 (10)	O7—V1—V3—V4i	50.54 (6)
O5—V1—V4—O5i	74.45 (9)	V5—V1—V3—V4i	0.470 (16)
O7—V1—V4—O5i	−3.56 (9)	V4—V1—V3—V4i	56.637 (16)
V5—V1—V4—O5i	112.68 (6)	V2—V1—V3—V4i	110.789 (16)
V2—V1—V4—O5i	−63.89 (6)	O13—V1—V3—V5i	−176.84 (10)
V3—V1—V4—O5i	−10.33 (7)	O12—V1—V3—V5i	79.28 (5)
O13—V1—V4—O7	170.59 (12)	O9—V1—V3—V5i	−171.61 (10)
O12—V1—V4—O7	−90.35 (8)	O4—V1—V3—V5i	−10.65 (6)
O9—V1—V4—O7	−1.83 (9)	O5—V1—V3—V5i	−79.73 (4)
O4—V1—V4—O7	157.32 (11)	O7—V1—V3—V5i	−5.48 (6)
O5—V1—V4—O7	78.01 (8)	V5—V1—V3—V5i	−55.55 (2)
V5—V1—V4—O7	116.24 (6)	V4—V1—V3—V5i	0.614 (16)
V2—V1—V4—O7	−60.33 (6)	V2—V1—V3—V5i	54.766 (15)
V3—V1—V4—O7	−6.77 (6)	O8—V4—O6—V2	178.36 (7)
O13—V1—V4—O7i	93.58 (11)	O4—V4—O6—V2	−80.47 (9)
O12—V1—V4—O7i	−167.36 (7)	O5i—V4—O6—V2	81.13 (8)
O9—V1—V4—O7i	−78.84 (8)	O7—V4—O6—V2	1.09 (8)
O4—V1—V4—O7i	80.31 (9)	O7i—V4—O6—V2	9.0 (3)
O5—V1—V4—O7i	1.00 (6)	V3i—V4—O6—V2	175.54 (3)
O7—V1—V4—O7i	−77.01 (8)	V1—V4—O6—V2	−45.47 (6)
V5—V1—V4—O7i	39.23 (4)	O14—V2—O6—V4	179.34 (9)
V2—V1—V4—O7i	−137.34 (4)	O11—V2—O6—V4	1.0 (2)
V3—V1—V4—O7i	−83.78 (4)	O2i—V2—O6—V4	−80.05 (9)
O13—V1—V4—V3i	56.56 (10)	O12—V2—O6—V4	77.78 (9)
O12—V1—V4—V3i	155.62 (6)	O7—V2—O6—V4	−1.01 (7)
O9—V1—V4—V3i	−115.86 (7)	V3—V2—O6—V4	0.37 (10)
O4—V1—V4—V3i	43.29 (8)	V1—V2—O6—V4	46.21 (7)
O5—V1—V4—V3i	−36.02 (5)	O6—V4—O8—V3i	−177.39 (7)
O7—V1—V4—V3i	−114.03 (6)	O4—V4—O8—V3i	80.47 (9)
V5—V1—V4—V3i	2.210 (17)	O5i—V4—O8—V3i	−78.95 (8)
V2—V1—V4—V3i	−174.36 (2)	O7—V4—O8—V3i	−7.8 (3)
V3—V1—V4—V3i	−120.797 (17)	O7i—V4—O8—V3i	0.05 (8)
O13—V1—V4—V2	−129.08 (10)	V2—V4—O8—V3i	−175.54 (3)
O12—V1—V4—V2	−30.02 (6)	V1—V4—O8—V3i	81.34 (10)
O9—V1—V4—V2	58.51 (7)	O10—V3—O9—V1	−176.00 (10)
O4—V1—V4—V2	−142.35 (8)	O11—V3—O9—V1	−71.24 (10)
O5—V1—V4—V2	138.34 (5)	O1i—V3—O9—V1	21.7 (2)
O7—V1—V4—V2	60.33 (6)	O8i—V3—O9—V1	85.59 (10)
V5—V1—V4—V2	176.571 (17)	O7—V3—O9—V1	10.18 (9)
V3—V1—V4—V2	53.564 (15)	V2—V3—O9—V1	−39.21 (8)
O13—V1—V5—O3	1.55 (9)	V4i—V3—O9—V1	54.93 (8)
O12—V1—V5—O3	111.02 (10)	V5i—V3—O9—V1	10.23 (12)
O9—V1—V5—O3	−102.96 (9)	O13—V1—O9—V3	176.17 (10)
O4—V1—V5—O3	108.86 (10)	O12—V1—O9—V3	70.45 (10)
O5—V1—V5—O3	−101.88 (9)	O4—V1—O9—V3	−37.3 (2)
O7—V1—V5—O3	−175.55 (7)	O5—V1—O9—V3	−85.63 (9)
V4—V1—V5—O3	147.23 (7)	O7—V1—O9—V3	−10.44 (9)
V2—V1—V5—O3	150.67 (6)	V5—V1—O9—V3	−84.92 (10)
V3—V1—V5—O3	−140.54 (6)	V4—V1—O9—V3	−9.19 (12)
O13—V1—V5—O1	−108.99 (10)	V2—V1—O9—V3	38.67 (8)
O12—V1—V5—O1	0.49 (10)	O3—V5—O5—V4i	−167.47 (9)
O9—V1—V5—O1	146.50 (9)	O1—V5—O5—V4i	30.6 (2)
O4—V1—V5—O1	−1.67 (9)	O2—V5—O5—V4i	−67.59 (8)
O5—V1—V5—O1	147.58 (10)	O4—V5—O5—V4i	92.73 (8)
O7—V1—V5—O1	73.92 (8)	O7i—V5—O5—V4i	12.71 (7)
V4—V1—V5—O1	36.70 (7)	V3i—V5—O5—V4i	14.57 (9)
V2—V1—V5—O1	40.13 (7)	V1—V5—O5—V4i	111.69 (9)
V3—V1—V5—O1	108.92 (7)	O3—V5—O5—V1	80.85 (9)
O13—V1—V5—O2	104.36 (9)	O1—V5—O5—V1	−81.12 (19)
O12—V1—V5—O2	−146.16 (10)	O2—V5—O5—V1	−179.28 (6)
O9—V1—V5—O2	−0.14 (9)	O4—V5—O5—V1	−18.95 (6)
O4—V1—V5—O2	−148.32 (10)	O7i—V5—O5—V1	−98.97 (7)
O5—V1—V5—O2	0.94 (8)	V3i—V5—O5—V1	−97.12 (6)
O7—V1—V5—O2	−72.73 (8)	O13—V1—O5—V4i	170.24 (9)
V4—V1—V5—O2	−109.95 (6)	O12—V1—O5—V4i	−25.0 (2)
V2—V1—V5—O2	−106.51 (6)	O9—V1—O5—V4i	69.11 (8)
V3—V1—V5—O2	−37.73 (7)	O4—V1—O5—V4i	−90.86 (8)
O13—V1—V5—O4	−107.31 (10)	O7—V1—O5—V4i	−11.46 (7)
O12—V1—V5—O4	2.16 (10)	V5—V1—O5—V4i	−110.03 (9)
O9—V1—V5—O4	148.18 (9)	V4—V1—O5—V4i	−54.27 (6)
O5—V1—V5—O4	149.26 (10)	V2—V1—O5—V4i	−10.74 (9)
O7—V1—V5—O4	75.59 (8)	V3—V1—O5—V4i	36.44 (6)
V4—V1—V5—O4	38.37 (7)	O13—V1—O5—V5	−79.73 (9)
V2—V1—V5—O4	41.81 (7)	O12—V1—O5—V5	84.99 (19)
V3—V1—V5—O4	110.60 (7)	O9—V1—O5—V5	179.14 (7)
O13—V1—V5—O5	103.43 (9)	O4—V1—O5—V5	19.16 (6)
O12—V1—V5—O5	−147.09 (10)	O7—V1—O5—V5	98.57 (6)
O9—V1—V5—O5	−1.08 (8)	V4—V1—O5—V5	55.75 (5)
O4—V1—V5—O5	−149.26 (10)	V2—V1—O5—V5	99.29 (6)
O7—V1—V5—O5	−73.67 (7)	V3—V1—O5—V5	146.47 (5)
V4—V1—V5—O5	−110.89 (6)	O13—V1—O12—V2	−173.81 (10)
V2—V1—V5—O5	−107.45 (6)	O9—V1—O12—V2	−70.64 (10)
V3—V1—V5—O5	−38.66 (6)	O4—V1—O12—V2	84.25 (10)
O13—V1—V5—O7i	176.88 (8)	O5—V1—O12—V2	21.8 (2)
O12—V1—V5—O7i	−73.64 (8)	O7—V1—O12—V2	8.56 (9)
O9—V1—V5—O7i	72.37 (7)	V5—V1—O12—V2	82.90 (11)
O4—V1—V5—O7i	−75.80 (8)	V4—V1—O12—V2	51.20 (8)
O5—V1—V5—O7i	73.45 (7)	V3—V1—O12—V2	−39.90 (8)
O7—V1—V5—O7i	−0.21 (8)	O14—V2—O12—V1	179.81 (10)
V4—V1—V5—O7i	−37.43 (4)	O11—V2—O12—V1	73.27 (10)
V2—V1—V5—O7i	−34.00 (4)	O2i—V2—O12—V1	−24.7 (2)
V3—V1—V5—O7i	34.79 (4)	O6—V2—O12—V1	−82.47 (10)
O13—V1—V5—V3i	−147.87 (7)	O7—V2—O12—V1	−8.37 (9)
O12—V1—V5—V3i	−38.39 (8)	V3—V2—O12—V1	40.66 (8)
O9—V1—V5—V3i	107.62 (6)	V4—V2—O12—V1	−51.75 (8)
O4—V1—V5—V3i	−40.55 (7)	O3—V5—O2—V2i	−175.44 (10)
O5—V1—V5—V3i	108.71 (6)	O1—V5—O2—V2i	−68.54 (10)
O7—V1—V5—V3i	35.04 (4)	O4—V5—O2—V2i	36.9 (2)
V4—V1—V5—V3i	−2.180 (17)	O5—V5—O2—V2i	87.11 (9)
V2—V1—V5—V3i	1.25 (3)	O7i—V5—O2—V2i	12.05 (9)
V3—V1—V5—V3i	70.04 (3)	V3i—V5—O2—V2i	−36.46 (8)
O6—V4—V2—O14	−0.85 (12)	V1—V5—O2—V2i	86.49 (9)
O8—V4—V2—O14	−3.65 (14)	O14—V2—O11—V3	−179.26 (9)
O4—V4—V2—O14	102.33 (10)	O2i—V2—O11—V3	78.01 (10)
O5i—V4—V2—O14	−101.88 (10)	O12—V2—O11—V3	−75.94 (10)
O7—V4—V2—O14	−179.41 (10)	O6—V2—O11—V3	−0.9 (2)
O7i—V4—V2—O14	−178.13 (10)	O7—V2—O11—V3	0.98 (8)
V1—V4—V2—O14	124.09 (9)	V4—V2—O11—V3	−0.33 (12)
O6—V4—V2—O11	−179.50 (11)	V1—V2—O11—V3	−45.78 (7)
O8—V4—V2—O11	177.70 (12)	O10—V3—O11—V2	−179.88 (9)
O4—V4—V2—O11	−76.33 (8)	O9—V3—O11—V2	77.42 (10)
O5i—V4—V2—O11	79.46 (8)	O1i—V3—O11—V2	−77.41 (10)
O7—V4—V2—O11	1.94 (8)	O8i—V3—O11—V2	−6.4 (2)
O7i—V4—V2—O11	3.21 (9)	O7—V3—O11—V2	−0.99 (8)
V1—V4—V2—O11	−54.57 (7)	V4i—V3—O11—V2	−2.86 (12)
O6—V4—V2—O2i	95.00 (10)	V5i—V3—O11—V2	−47.45 (8)
O8—V4—V2—O2i	92.20 (11)	V1—V3—O11—V2	45.85 (8)
O4—V4—V2—O2i	−161.82 (7)	O6—V4—O7—V4i	178.05 (7)
O5i—V4—V2—O2i	−6.03 (7)	O8—V4—O7—V4i	8.0 (3)
O7—V4—V2—O2i	−83.56 (7)	O4—V4—O7—V4i	−82.40 (7)
O7i—V4—V2—O2i	−82.28 (7)	O5i—V4—O7—V4i	81.04 (7)
V1—V4—V2—O2i	−140.06 (5)	O7i—V4—O7—V4i	0.0
O6—V4—V2—O12	−96.83 (10)	V3i—V4—O7—V4i	2.01 (8)
O8—V4—V2—O12	−99.63 (11)	V2—V4—O7—V4i	178.96 (8)
O4—V4—V2—O12	6.34 (7)	V1—V4—O7—V4i	−96.06 (7)
O5i—V4—V2—O12	162.13 (7)	O6—V4—O7—V5i	85.18 (7)
O7—V4—V2—O12	84.61 (7)	O8—V4—O7—V5i	−84.8 (3)
O7i—V4—V2—O12	85.88 (7)	O4—V4—O7—V5i	−175.26 (7)
V1—V4—V2—O12	28.10 (5)	O5i—V4—O7—V5i	−11.82 (6)
O8—V4—V2—O6	−2.80 (12)	O7i—V4—O7—V5i	−92.86 (7)
O4—V4—V2—O6	103.17 (10)	V3i—V4—O7—V5i	−90.85 (6)
O5i—V4—V2—O6	−101.04 (10)	V2—V4—O7—V5i	86.09 (6)
O7—V4—V2—O6	−178.56 (10)	V1—V4—O7—V5i	171.07 (9)
O7i—V4—V2—O6	−177.29 (10)	O6—V4—O7—V1	−85.89 (7)
V1—V4—V2—O6	124.93 (9)	O8—V4—O7—V1	104.1 (3)
O6—V4—V2—O7	178.56 (10)	O4—V4—O7—V1	13.67 (6)
O8—V4—V2—O7	175.76 (11)	O5i—V4—O7—V1	177.11 (7)
O4—V4—V2—O7	−78.26 (7)	O7i—V4—O7—V1	96.06 (7)
O5i—V4—V2—O7	77.53 (7)	V3i—V4—O7—V1	98.08 (5)
O7i—V4—V2—O7	1.28 (10)	V2—V4—O7—V1	−84.98 (5)
V1—V4—V2—O7	−56.50 (5)	O6—V4—O7—V2	−0.91 (6)
O6—V4—V2—V3	−179.68 (9)	O8—V4—O7—V2	−170.9 (2)
O8—V4—V2—V3	177.52 (10)	O4—V4—O7—V2	98.65 (6)
O4—V4—V2—V3	−76.51 (5)	O5i—V4—O7—V2	−97.91 (6)
O5i—V4—V2—V3	79.28 (5)	O7i—V4—O7—V2	−178.96 (8)
O7—V4—V2—V3	1.75 (5)	V3i—V4—O7—V2	−176.95 (2)
O7i—V4—V2—V3	3.03 (5)	V1—V4—O7—V2	84.98 (5)
V1—V4—V2—V3	−54.750 (15)	O12—V1—O7—V4	82.12 (7)
O6—V4—V2—V1	−124.93 (9)	O9—V1—O7—V4	178.43 (7)
O8—V4—V2—V1	−127.73 (10)	O4—V1—O7—V4	−13.50 (6)
O4—V4—V2—V1	−21.76 (5)	O5—V1—O7—V4	−92.36 (7)
O5i—V4—V2—V1	134.03 (5)	V5—V1—O7—V4	−51.88 (5)
O7—V4—V2—V1	56.50 (5)	V2—V1—O7—V4	88.43 (6)
O7i—V4—V2—V1	57.78 (5)	V3—V1—O7—V4	170.89 (8)
O13—V1—V2—O14	8.69 (15)	O12—V1—O7—V4i	−175.50 (7)
O12—V1—V2—O14	−0.26 (14)	O9—V1—O7—V4i	−79.19 (7)
O9—V1—V2—O14	108.58 (12)	O4—V1—O7—V4i	88.88 (7)
O4—V1—V2—O14	−96.98 (11)	O5—V1—O7—V4i	10.01 (6)
O5—V1—V2—O14	−169.86 (11)	V5—V1—O7—V4i	50.50 (5)
O7—V1—V2—O14	−168.94 (12)	V4—V1—O7—V4i	102.38 (7)
V5—V1—V2—O14	−121.52 (10)	V2—V1—O7—V4i	−169.19 (8)
V4—V1—V2—O14	−118.05 (10)	V3—V1—O7—V4i	−86.74 (6)
V3—V1—V2—O14	131.71 (10)	O12—V1—O7—V5i	−47.1 (4)
O13—V1—V2—O11	−96.00 (12)	O9—V1—O7—V5i	49.2 (4)
O12—V1—V2—O11	−104.95 (11)	O4—V1—O7—V5i	−142.7 (4)
O9—V1—V2—O11	3.88 (7)	O5—V1—O7—V5i	138.4 (4)
O4—V1—V2—O11	158.33 (7)	V5—V1—O7—V5i	178.9 (4)
O5—V1—V2—O11	85.44 (8)	V4—V1—O7—V5i	−129.2 (4)
O7—V1—V2—O11	86.36 (8)	V2—V1—O7—V5i	−40.8 (4)
V5—V1—V2—O11	133.79 (6)	V3—V1—O7—V5i	41.7 (4)
V4—V1—V2—O11	137.26 (6)	O12—V1—O7—V3	−88.77 (7)
V3—V1—V2—O11	27.02 (6)	O9—V1—O7—V3	7.54 (7)
O13—V1—V2—O2i	176.06 (12)	O4—V1—O7—V3	175.61 (7)
O12—V1—V2—O2i	167.11 (12)	O5—V1—O7—V3	96.75 (6)
O9—V1—V2—O2i	−84.06 (8)	V5—V1—O7—V3	137.24 (4)
O4—V1—V2—O2i	70.39 (8)	V4—V1—O7—V3	−170.89 (8)
O5—V1—V2—O2i	−2.50 (9)	V2—V1—O7—V3	−82.46 (5)
O7—V1—V2—O2i	−1.58 (8)	O12—V1—O7—V2	−6.31 (7)
V5—V1—V2—O2i	45.85 (7)	O9—V1—O7—V2	90.00 (7)
V4—V1—V2—O2i	49.32 (7)	O4—V1—O7—V2	−101.93 (6)
V3—V1—V2—O2i	−60.92 (7)	O5—V1—O7—V2	179.20 (6)
O13—V1—V2—O12	8.95 (14)	V5—V1—O7—V2	−140.31 (4)
O9—V1—V2—O12	108.84 (11)	V4—V1—O7—V2	−88.43 (6)
O4—V1—V2—O12	−96.72 (11)	V3—V1—O7—V2	82.46 (5)
O5—V1—V2—O12	−169.61 (12)	O9—V3—O7—V4i	88.20 (7)
O7—V1—V2—O12	−168.68 (12)	O11—V3—O7—V4i	−177.83 (7)
V5—V1—V2—O12	−121.26 (10)	O1i—V3—O7—V4i	−86.77 (7)
V4—V1—V2—O12	−117.79 (10)	O8i—V3—O7—V4i	−0.03 (5)
V3—V1—V2—O12	131.97 (10)	V2—V3—O7—V4i	−178.54 (7)
O13—V1—V2—O6	101.59 (11)	V5i—V3—O7—V4i	−91.75 (6)
O12—V1—V2—O6	92.64 (11)	V1—V3—O7—V4i	95.89 (6)
O9—V1—V2—O6	−158.52 (7)	O9—V3—O7—V5i	179.95 (7)
O4—V1—V2—O6	−4.08 (6)	O11—V3—O7—V5i	−86.09 (7)
O5—V1—V2—O6	−76.96 (7)	O1i—V3—O7—V5i	4.98 (6)
O7—V1—V2—O6	−76.04 (7)	O8i—V3—O7—V5i	91.71 (6)
V5—V1—V2—O6	−28.61 (5)	V2—V3—O7—V5i	−86.80 (5)
V4—V1—V2—O6	−25.15 (5)	V4i—V3—O7—V5i	91.75 (6)
V3—V1—V2—O6	−135.39 (5)	V1—V3—O7—V5i	−172.37 (8)
O13—V1—V2—O7	177.63 (12)	O9—V3—O7—V1	−7.69 (7)
O12—V1—V2—O7	168.68 (12)	O11—V3—O7—V1	86.28 (7)
O9—V1—V2—O7	−82.48 (7)	O1i—V3—O7—V1	177.34 (7)
O4—V1—V2—O7	71.96 (7)	O8i—V3—O7—V1	−95.92 (6)
O5—V1—V2—O7	−0.92 (7)	V2—V3—O7—V1	85.57 (5)
V5—V1—V2—O7	47.43 (5)	V4i—V3—O7—V1	−95.89 (6)
V4—V1—V2—O7	50.89 (5)	V5i—V3—O7—V1	172.37 (8)
V3—V1—V2—O7	−59.35 (5)	O9—V3—O7—V2	−93.26 (6)
O13—V1—V2—V3	−123.02 (11)	O11—V3—O7—V2	0.71 (6)
O12—V1—V2—V3	−131.97 (10)	O1i—V3—O7—V2	91.78 (6)
O9—V1—V2—V3	−23.13 (5)	O8i—V3—O7—V2	178.51 (6)
O4—V1—V2—V3	131.31 (5)	V4i—V3—O7—V2	178.54 (7)
O5—V1—V2—V3	58.42 (6)	V5i—V3—O7—V2	86.80 (5)
O7—V1—V2—V3	59.35 (5)	V1—V3—O7—V2	−85.57 (5)
V5—V1—V2—V3	106.77 (2)	O11—V2—O7—V4	−178.39 (7)
V4—V1—V2—V3	110.240 (17)	O2i—V2—O7—V4	87.20 (7)
O13—V1—V2—V4	126.74 (11)	O12—V2—O7—V4	−85.45 (7)
O12—V1—V2—V4	117.79 (10)	O6—V2—O7—V4	0.77 (5)
O9—V1—V2—V4	−133.38 (5)	V3—V2—O7—V4	−177.66 (7)
O4—V1—V2—V4	21.07 (5)	V1—V2—O7—V4	−91.46 (6)
O5—V1—V2—V4	−51.82 (6)	O11—V2—O7—V4i	7.1 (4)
O7—V1—V2—V4	−50.89 (5)	O2i—V2—O7—V4i	−87.3 (4)
V5—V1—V2—V4	−3.468 (17)	O12—V2—O7—V4i	100.0 (4)
V3—V1—V2—V4	−110.240 (17)	O6—V2—O7—V4i	−173.8 (4)
O14—V2—V3—O10	1.27 (15)	V3—V2—O7—V4i	7.8 (4)
O11—V2—V3—O10	0.17 (13)	V4—V2—O7—V4i	−174.5 (4)
O2i—V2—V3—O10	−101.28 (11)	V1—V2—O7—V4i	94.0 (4)
O12—V2—V3—O10	102.55 (11)	O11—V2—O7—V5i	85.58 (7)
O6—V2—V3—O10	179.70 (11)	O2i—V2—O7—V5i	−8.83 (6)
O7—V2—V3—O10	−178.53 (11)	O12—V2—O7—V5i	178.52 (7)
V4—V2—V3—O10	179.89 (10)	O6—V2—O7—V5i	−95.26 (6)
V1—V2—V3—O10	125.46 (10)	V3—V2—O7—V5i	86.31 (5)
O14—V2—V3—O9	−100.77 (12)	V4—V2—O7—V5i	−96.03 (6)
O11—V2—V3—O9	−101.87 (11)	V1—V2—O7—V5i	172.51 (7)
O2i—V2—V3—O9	156.69 (8)	O11—V2—O7—V1	−86.93 (6)
O12—V2—V3—O9	0.52 (8)	O2i—V2—O7—V1	178.66 (7)
O6—V2—V3—O9	77.67 (8)	O12—V2—O7—V1	6.00 (6)
O7—V2—V3—O9	79.43 (7)	O6—V2—O7—V1	92.23 (6)
V4—V2—V3—O9	77.86 (6)	V3—V2—O7—V1	−86.20 (5)
V1—V2—V3—O9	23.43 (6)	V4—V2—O7—V1	91.46 (6)
O14—V2—V3—O11	1.10 (14)	O11—V2—O7—V3	−0.72 (6)
O2i—V2—V3—O11	−101.44 (11)	O2i—V2—O7—V3	−95.14 (6)
O12—V2—V3—O11	102.39 (11)	O12—V2—O7—V3	92.21 (6)
O6—V2—V3—O11	179.54 (11)	O6—V2—O7—V3	178.43 (6)
O7—V2—V3—O11	−178.70 (11)	V4—V2—O7—V3	177.66 (7)
V4—V2—V3—O11	179.73 (10)	V1—V2—O7—V3	86.20 (5)
V1—V2—V3—O11	125.30 (10)	O6—V4—O4—V1	70.51 (9)
O14—V2—V3—O1i	101.28 (12)	O8—V4—O4—V1	178.99 (8)
O11—V2—V3—O1i	100.19 (11)	O5i—V4—O4—V1	−59.7 (2)
O2i—V2—V3—O1i	−1.26 (8)	O7—V4—O4—V1	−16.42 (8)
O12—V2—V3—O1i	−157.43 (8)	O7i—V4—O4—V1	−95.29 (8)
O6—V2—V3—O1i	−80.28 (8)	V3i—V4—O4—V1	−143.33 (7)
O7—V2—V3—O1i	−78.52 (7)	V2—V4—O4—V1	32.00 (7)
V4—V2—V3—O1i	−80.09 (6)	O6—V4—O4—V5	−179.14 (8)
V1—V2—V3—O1i	−134.52 (6)	O8—V4—O4—V5	−70.66 (9)
O14—V2—V3—O8i	178.06 (12)	O5i—V4—O4—V5	50.7 (2)
O11—V2—V3—O8i	176.96 (11)	O7—V4—O4—V5	93.92 (8)
O2i—V2—V3—O8i	75.52 (8)	O7i—V4—O4—V5	15.06 (7)
O12—V2—V3—O8i	−80.65 (8)	V3i—V4—O4—V5	−32.98 (7)
O6—V2—V3—O8i	−3.50 (8)	V2—V4—O4—V5	142.35 (6)
O7—V2—V3—O8i	−1.74 (7)	V1—V4—O4—V5	110.35 (10)
V4—V2—V3—O8i	−3.31 (6)	O13—V1—O4—V4	−170.68 (9)
V1—V2—V3—O8i	−57.74 (6)	O12—V1—O4—V4	−65.34 (9)
O14—V2—V3—O7	179.80 (12)	O9—V1—O4—V4	42.7 (2)
O11—V2—V3—O7	178.70 (11)	O5—V1—O4—V4	92.92 (8)
O2i—V2—V3—O7	77.26 (7)	O7—V1—O4—V4	15.43 (7)
O12—V2—V3—O7	−78.91 (7)	V5—V1—O4—V4	113.05 (10)
O6—V2—V3—O7	−1.76 (7)	V2—V1—O4—V4	−31.85 (7)
V4—V2—V3—O7	−1.57 (5)	V3—V1—O4—V4	19.38 (10)
V1—V2—V3—O7	−56.00 (5)	O13—V1—O4—V5	76.28 (9)
O14—V2—V3—V4i	178.79 (11)	O12—V1—O4—V5	−178.39 (7)
O11—V2—V3—V4i	177.69 (10)	O9—V1—O4—V5	−70.36 (18)
O2i—V2—V3—V4i	76.24 (6)	O5—V1—O4—V5	−20.13 (6)
O12—V2—V3—V4i	−79.93 (5)	O7—V1—O4—V5	−97.62 (7)
O6—V2—V3—V4i	−2.78 (6)	V4—V1—O4—V5	−113.05 (10)
O7—V2—V3—V4i	−1.01 (5)	V2—V1—O4—V5	−144.90 (6)
V4—V2—V3—V4i	−2.588 (18)	V3—V1—O4—V5	−93.66 (6)
V1—V2—V3—V4i	−57.018 (14)	O3—V5—O4—V4	172.70 (8)
O14—V2—V3—V5i	124.69 (11)	O1—V5—O4—V4	66.23 (9)
O11—V2—V3—V5i	123.59 (10)	O2—V5—O4—V4	−39.8 (2)
O2i—V2—V3—V5i	22.15 (5)	O5—V5—O4—V4	−92.23 (8)
O12—V2—V3—V5i	−134.02 (6)	O7i—V5—O4—V4	−14.63 (7)
O6—V2—V3—V5i	−56.87 (5)	V3i—V5—O4—V4	32.74 (7)
O7—V2—V3—V5i	−55.11 (5)	V1—V5—O4—V4	−112.49 (10)
V4—V2—V3—V5i	−56.681 (14)	O3—V5—O4—V1	−74.81 (9)
V1—V2—V3—V5i	−111.111 (17)	O1—V5—O4—V1	178.72 (7)
O14—V2—V3—V1	−124.20 (11)	O2—V5—O4—V1	72.72 (17)
O11—V2—V3—V1	−125.30 (10)	O5—V5—O4—V1	20.26 (6)
O2i—V2—V3—V1	133.26 (6)	O7i—V5—O4—V1	97.86 (7)
O12—V2—V3—V1	−22.91 (5)	V3i—V5—O4—V1	145.23 (6)
O6—V2—V3—V1	54.24 (5)	O3—V5—O1—V3i	174.03 (10)
O7—V2—V3—V1	56.00 (5)	O2—V5—O1—V3i	72.23 (10)
V4—V2—V3—V1	54.430 (14)	O4—V5—O1—V3i	−83.60 (10)
O13—V1—V3—O10	0.30 (15)	O5—V5—O1—V3i	−24.6 (2)
O12—V1—V3—O10	−103.59 (12)	O7i—V5—O1—V3i	−7.14 (9)
O9—V1—V3—O10	5.53 (14)	V1—V5—O1—V3i	−82.57 (11)
O4—V1—V3—O10	166.49 (12)	C13—N3—C17—C16	−0.7 (5)
O5—V1—V3—O10	97.40 (12)	C4—C3—C2—C1	−1.0 (4)
O7—V1—V3—O10	171.65 (12)	C6—C3—C2—C1	177.3 (3)
V5—V1—V3—O10	121.58 (11)	C16—C15—C14—C13	−0.6 (5)
V4—V1—V3—O10	177.75 (11)	C18—C15—C14—C13	179.3 (3)
V2—V1—V3—O10	−128.10 (11)	C8—C9—C10—C11	1.7 (4)
O13—V1—V3—O9	−5.23 (13)	C8—C9—C10—C7	−176.6 (3)
O12—V1—V3—O9	−109.11 (12)	C6—C7—C10—C9	170.6 (3)
O4—V1—V3—O9	160.96 (12)	C6—C7—C10—C11	−7.6 (5)
O5—V1—V3—O9	91.88 (11)	C10—C7—C6—C3	−178.3 (3)
O7—V1—V3—O9	166.13 (12)	C4—C3—C6—C7	175.9 (3)
V5—V1—V3—O9	116.06 (10)	C2—C3—C6—C7	−2.3 (5)
V4—V1—V3—O9	172.22 (10)	C12—N1—C8—C9	−0.6 (5)
V2—V1—V3—O9	−133.62 (10)	C10—C9—C8—N1	−0.8 (5)
O13—V1—V3—O11	101.87 (11)	C2—C3—C4—C5	0.3 (5)
O12—V1—V3—O11	−2.02 (7)	C6—C3—C4—C5	−178.0 (3)
O9—V1—V3—O11	107.10 (12)	N3—C17—C16—C15	0.6 (5)
O4—V1—V3—O11	−91.94 (8)	C14—C15—C16—C17	0.1 (5)
O5—V1—V3—O11	−161.03 (7)	C18—C15—C16—C17	−179.8 (3)
O7—V1—V3—O11	−86.77 (8)	C9—C10—C11—C12	−1.2 (5)
V5—V1—V3—O11	−136.84 (5)	C7—C10—C11—C12	177.0 (3)
V4—V1—V3—O11	−80.68 (5)	C14—C15—C18—C18ii	−179.5 (4)
V2—V1—V3—O11	−26.52 (5)	C16—C15—C18—C18ii	0.5 (6)
O13—V1—V3—O1i	−174.42 (11)	C17—N3—C13—C14	0.1 (5)
O12—V1—V3—O1i	81.69 (8)	C15—C14—C13—N3	0.6 (5)
O9—V1—V3—O1i	−169.20 (12)	C1—N2—C5—C4	−1.8 (5)
O4—V1—V3—O1i	−8.24 (9)	C3—C4—C5—N2	1.1 (5)
O5—V1—V3—O1i	−77.32 (8)	C5—N2—C1—C2	1.1 (5)
O7—V1—V3—O1i	−3.07 (8)	C3—C2—C1—N2	0.3 (5)
V5—V1—V3—O1i	−53.14 (7)	C8—N1—C12—C11	1.2 (5)
V4—V1—V3—O1i	3.03 (7)	C8—N1—C12—C11	1.2 (5)
V2—V1—V3—O1i	57.18 (7)	C10—C11—C12—N1	−0.2 (5)
O13—V1—V3—O8i	−96.40 (10)

D—H···A	D—H	H···A	D···A	D—H···A
O1w—H19···O11iii	0.92 (3)	2.01 (4)	2.919 (3)	168 (4)
O1w—H20···O12	0.92 (3)	2.15 (3)	3.028 (3)	160 (3)
N1—H21···O9	0.86	1.88	2.721 (3)	164
N2—H22···O2ii	0.86	1.75	2.568 (3)	159
N3—H23···O5	0.86	1.71	2.564 (3)	172
C2—H2···O1iv	0.93	2.50	3.126 (4)	124
C4—H4···O1v	0.93	2.32	3.107 (4)	143
C8—H8···O10	0.93	2.57	3.162 (4)	122
C11—H11···O3v	0.93	2.33	3.254 (4)	173
C12—H12···O1w	0.93	2.57	3.230 (4)	128
C14—H14···O6vi	0.93	2.54	3.202 (3)	128
C14—H14···O12vi	0.93	2.39	3.293 (3)	162
C16—H16···O13v	0.93	2.58	3.401 (4)	147
C17—H17···O13	0.93	2.60	3.187 (4)	122

Table 1

Hydrogen-bond geometry (Å, °)

D—H⋯A	D—H	H⋯A	D⋯A	D—H⋯A
O1w—H19⋯O11i	0.92 (3)	2.01 (4)	2.919 (3)	168 (4)
O1w—H20⋯O12	0.92 (3)	2.15 (3)	3.028 (3)	160 (3)
N1—H21⋯O9	0.86	1.88	2.721 (3)	164
N2—H22⋯O2ii	0.86	1.75	2.568 (3)	159
N3—H23⋯O5	0.86	1.71	2.564 (3)	172
C2—H2⋯O1iii	0.93	2.50	3.126 (4)	124
C4—H4⋯O1iv	0.93	2.32	3.107 (4)	143
C8—H8⋯O10	0.93	2.57	3.162 (4)	122
C11—H11⋯O3iv	0.93	2.33	3.254 (4)	173
C12—H12⋯O1w	0.93	2.57	3.230 (4)	128
C14—H14⋯O6v	0.93	2.54	3.202 (3)	128
C14—H14⋯O12v	0.93	2.39	3.293 (3)	162
C16—H16⋯O13iv	0.93	2.58	3.401 (4)	147
C17—H17⋯O13	0.93	2.60	3.187 (4)	122

Symmetry codes: (i) ; (ii) ; (iii) ; (iv) ; (v) .