Penta-potassium μ-arsenato-bis-(hy-droxy-tetra-molybdate) dihydrate.

The title arsenatomolybdate, K(5)[Mo(8)O(24)(OH)(2)(AsO(4))]·2H(2)O, which was obtained hydro-thermally, features an [AsMo(8)O(28)(OH)(2)](5-) anion, which is formed by two Mo(4)O(14)(OH) units that are linked by As in a sandwich-like fashion. The overall symmetry of the anion is m2m. The {Mo(4)O(14)(OH)} core is composed of two pairs of confacial biocta-hedral {Mo(2)O(9)} units with two μ(4)-O atoms which have been characterized as hydroxyl groups. The anions are further inter-connected by potassium cations, forming a three-dimensional network structure with the uncoordinated water mol-ecules occupying the channels. The structure is further stabilized by O-H⋯O hydrogen bonding.

Related literature

For isotypic K5-(NH4)P[Mo4O14(OH)]2·2H2O (x = 2.43), see: Chen et al. (2009 ▶). For a general overview of polyoxometalates, see: Pope (1983 ▶). For the Mo/As/O system, see: Sun et al. (2007 ▶); He & Wang (1999 ▶). For bond-valence-sum calculatios, see: Brown (1981 ▶); Hsu & Wang (1997 ▶).

Experimental

Crystal data

K5[Mo8O24(OH)2(AsO4)]·2H2O

M = 1553.95

Orthorhombic,

a = 8.3024 (12) Å

b = 23.008 (3) Å

c = 15.279 (2) Å

V = 2918.6 (7) Å3

Z = 4

Mo Kα radiation

μ = 5.28 mm−1

T = 293 K

0.20 × 0.18 × 0.16 mm

Data collection

Rigaku R-AXIS RAPID diffractometer

Absorption correction: multi-scan (ABSCOR; Higashi, 1995 ▶) T min = 0.418, T max = 0.486

12346 measured reflections

1606 independent reflections

1216 reflections with I > 2σ(I)

R int = 0.048

Refinement

R[F 2 > 2σ(F 2)] = 0.032

wR(F 2) = 0.098

S = 1.07

1606 reflections

133 parameters

Only H-atom coordinates refined

Δρmax = 1.99 e Å−3

Δρmin = −0.72 e Å−3

Data collection: RAPID-AUTO (Rigaku, 1998 ▶); cell refinement: RAPID-AUTO; data reduction: RAPID-AUTO; program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008 ▶); program(s) used to refine structure: SHELXTL (Sheldrick, 2008 ▶); molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 2007 ▶); software used to prepare material for publication: SHELXL97 (Sheldrick, 2008 ▶).

Crystal structure: contains datablocks I, global. DOI: 10.1107/S1600536810054176/fi2098sup1.cif

Structure factors: contains datablocks I. DOI: 10.1107/S1600536810054176/fi2098Isup2.hkl

Additional supplementary materials: crystallographic information; 3D view; checkCIF report

K5[Mo8O24(OH)2(AsO4)]·2H2O	F(000) = 2904
Mr = 1553.95	Dx = 3.541 Mg m−3
Orthorhombic, Cmcm	Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å
Hall symbol: -C 2c 2	Cell parameters from 3063 reflections
a = 8.3024 (12) Å	θ = 2.6–26.0°
b = 23.008 (3) Å	µ = 5.28 mm−1
c = 15.279 (2) Å	T = 293 K
V = 2918.6 (7) Å3	Block, black
Z = 4	0.20 × 0.18 × 0.16 mm

Rigaku R-AXIS RAPID diffractometer	1606 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube	1216 reflections with I > 2σ(I)
graphite	Rint = 0.048
Detector resolution: 10 pixels mm-1	θmax = 26.0°, θmin = 2.2°
ω scans	h = −10→10
Absorption correction: multi-scan (ABSCOR; Higashi, 1995)	k = −28→28
Tmin = 0.418, Tmax = 0.486	l = −18→18
12346 measured reflections

Refinement on F2	Primary atom site location: structure-invariant direct methods
Least-squares matrix: full	Secondary atom site location: difference Fourier map
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.032	Hydrogen site location: inferred from neighbouring sites
wR(F2) = 0.098	Only H-atom coordinates refined
S = 1.07	w = 1/[σ2(Fo2) + (0.055P)2] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
1606 reflections	(Δ/σ)max < 0.001
133 parameters	Δρmax = 1.99 e Å−3
0 restraints	Δρmin = −0.72 e Å−3

Geometry. All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

	x	y	z	Uiso*/Ueq	Occ. (<1)
O2W	0.5000	0.3660 (4)	0.7500	0.046 (3)
H2W	0.4128	0.3599	0.7224	0.069*	0.50
Mo1	0.30043 (6)	0.49010 (2)	0.35477 (3)	0.01904 (18)
Mo2	0.30698 (6)	0.26333 (2)	0.35911 (3)	0.02029 (18)
As1	0.5000	0.37665 (4)	0.2500	0.0140 (3)
K1	0.0000	0.38267 (14)	0.2500	0.0504 (10)
K2	0.5000	0.12103 (8)	0.46558 (14)	0.0300 (5)
K3	0.5000	0.36453 (9)	0.52457 (14)	0.0341 (5)
O12	0.1808 (7)	0.5103 (3)	0.2500	0.0332 (16)
O11	0.5000	0.2312 (3)	0.2500	0.0198 (18)
O10	0.1715 (6)	0.4466 (2)	0.4095 (3)	0.0379 (12)
O9	0.5000	0.4605 (3)	0.3962 (4)	0.0328 (15)
O8	0.2890 (6)	0.55608 (19)	0.4041 (3)	0.0404 (13)
O7	0.2196 (7)	0.1971 (2)	0.3681 (3)	0.0516 (15)
O6	0.5000	0.2443 (3)	0.4234 (4)	0.0341 (16)
O5	0.2029 (6)	0.30763 (19)	0.4280 (3)	0.0382 (12)
O4	0.5000	0.5206 (3)	0.2500	0.0189 (17)
O3	0.3350 (7)	0.4194 (2)	0.2500	0.0268 (14)
O2	0.5000	0.3333 (2)	0.3397 (4)	0.0288 (15)
O1	0.2301 (8)	0.2928 (3)	0.2500	0.0338 (15)
O1W	0.5000	0.1146 (4)	0.2500	0.067 (5)
H1	0.426 (11)	0.091 (4)	0.2500	0.04 (3)*
H4	0.5000	0.193 (5)	0.2500	0.02 (3)*
H3	0.5000	0.562 (5)	0.2500	0.02 (3)*

	U11	U22	U33	U12	U13	U23
O2W	0.046 (7)	0.017 (5)	0.076 (8)	0.000	0.000	0.000
Mo1	0.0219 (3)	0.0168 (3)	0.0184 (3)	0.0015 (2)	0.0028 (2)	−0.00153 (19)
Mo2	0.0246 (4)	0.0173 (3)	0.0190 (3)	−0.0017 (2)	0.0040 (2)	0.00186 (19)
As1	0.0179 (6)	0.0104 (5)	0.0138 (6)	0.000	0.000	0.000
K1	0.0242 (18)	0.047 (2)	0.080 (3)	0.000	0.000	0.000
K2	0.0328 (12)	0.0281 (11)	0.0291 (11)	0.000	0.000	−0.0002 (8)
K3	0.0390 (13)	0.0324 (11)	0.0310 (11)	0.000	0.000	−0.0039 (9)
O12	0.027 (4)	0.039 (4)	0.034 (4)	0.006 (3)	0.000	0.000
O11	0.032 (5)	0.012 (4)	0.016 (4)	0.000	0.000	0.000
O10	0.036 (3)	0.035 (3)	0.042 (3)	−0.004 (2)	0.016 (2)	0.000 (2)
O9	0.029 (4)	0.038 (4)	0.031 (4)	0.000	0.000	0.005 (3)
O8	0.051 (4)	0.028 (2)	0.042 (3)	0.005 (2)	0.006 (3)	−0.006 (2)
O7	0.058 (4)	0.031 (3)	0.066 (4)	−0.013 (3)	0.021 (3)	0.006 (2)
O6	0.042 (4)	0.035 (4)	0.025 (3)	0.000	0.000	0.005 (3)
O5	0.046 (3)	0.034 (3)	0.034 (3)	0.002 (2)	0.021 (2)	0.000 (2)
O4	0.021 (5)	0.009 (4)	0.027 (4)	0.000	0.000	0.000
O3	0.030 (4)	0.025 (3)	0.025 (3)	−0.006 (3)	0.000	0.000
O2	0.032 (4)	0.027 (3)	0.027 (3)	0.000	0.000	−0.005 (3)
O1	0.029 (4)	0.047 (4)	0.026 (3)	0.003 (3)	0.000	0.000
O1W	0.039 (8)	0.012 (5)	0.150 (14)	0.000	0.000	0.000

Mo1—O10	1.687 (4)	K2—O8viii	2.979 (5)
Mo1—O8	1.697 (4)	K2—O8ix	2.979 (5)
Mo1—O9	1.900 (3)	K2—O7ii	3.272 (6)
Mo1—O12	1.940 (3)	K2—O7	3.272 (6)
Mo1—O3	2.300 (4)	K2—O1W	3.297 (2)
Mo1—O4	2.409 (2)	K2—O1W	3.297 (2)
Mo1—Mo1i	3.2015 (10)	K2—Mo2ii	3.9915 (18)
Mo1—K1	3.859 (2)	K3—O8x	2.756 (5)
Mo2—O7	1.692 (5)	K3—O8xi	2.756 (5)
Mo2—O5	1.701 (4)	K3—O7vi	2.833 (5)
Mo2—O1	1.910 (3)	K3—O7vii	2.833 (5)
Mo2—O6	1.930 (3)	K3—O2	2.914 (6)
Mo2—O2	2.291 (4)	K3—O9	2.953 (6)
Mo2—O11	2.427 (2)	K3—O5	3.158 (5)
Mo2—Mo2ii	3.2050 (12)	K3—O5ii	3.158 (5)
Mo2—K3	3.792 (2)	K3—O6	3.168 (6)
Mo2—K2	3.9915 (18)	K3—Mo2ii	3.7922 (19)
Mo2—K1	4.100 (2)	K3—K2xii	4.1672 (6)
As1—O3iii	1.687 (6)	O12—Mo1i	1.940 (3)
As1—O3	1.687 (6)	O11—Mo2ii	2.427 (2)
As1—O2	1.695 (6)	O11—Mo2i	2.427 (2)
As1—O2i	1.695 (6)	O11—Mo2iii	2.427 (2)
K1—O1iv	2.815 (7)	O10—K2vii	2.844 (5)
K1—O1	2.815 (7)	O9—Mo1ii	1.900 (3)
K1—O3	2.907 (6)	O8—K3x	2.756 (5)
K1—O3iv	2.907 (6)	O8—K2xiii	2.979 (5)
K1—O10	3.183 (5)	O7—K3vii	2.833 (5)
K1—O10v	3.183 (5)	O6—Mo2ii	1.930 (3)
K1—O10iv	3.183 (5)	O5—K2vii	2.859 (4)
K1—O10i	3.183 (5)	O4—Mo1i	2.409 (2)
K1—O12iv	3.298 (7)	O4—Mo1ii	2.409 (2)
K1—O12	3.298 (7)	O4—Mo1iii	2.409 (2)
K1—Mo1i	3.859 (2)	O3—Mo1i	2.300 (4)
K2—O10vi	2.844 (5)	O2—Mo2ii	2.291 (4)
K2—O10vii	2.844 (5)	O1—Mo2i	1.910 (3)
K2—O5vi	2.859 (4)	O1W—O1W	0.00 (2)
K2—O5vii	2.859 (4)	O1W—K2i	3.297 (2)
K2—O6	2.909 (6)
O10—Mo1—O8	106.0 (2)	O10vi—K2—O7ii	104.00 (13)
O10—Mo1—O9	100.1 (2)	O10vii—K2—O7ii	162.64 (14)
O8—Mo1—O9	102.8 (3)	O5vi—K2—O7ii	62.12 (14)
O10—Mo1—O12	103.1 (2)	O5vii—K2—O7ii	111.77 (14)
O8—Mo1—O12	97.1 (2)	O6—K2—O7ii	51.49 (10)
O9—Mo1—O12	143.8 (2)	O8viii—K2—O7ii	134.27 (14)
O10—Mo1—O3	90.3 (2)	O8ix—K2—O7ii	63.37 (14)
O8—Mo1—O3	161.5 (2)	O10vi—K2—O7	162.64 (14)
O9—Mo1—O3	82.5 (2)	O10vii—K2—O7	104.00 (13)
O12—Mo1—O3	70.04 (19)	O5vi—K2—O7	111.77 (14)
O10—Mo1—O4	159.8 (2)	O5vii—K2—O7	62.12 (13)
O8—Mo1—O4	94.2 (2)	O6—K2—O7	51.49 (10)
O9—Mo1—O4	74.11 (18)	O8viii—K2—O7	63.37 (13)
O12—Mo1—O4	74.57 (16)	O8ix—K2—O7	134.27 (14)
O3—Mo1—O4	70.0 (2)	O7ii—K2—O7	90.72 (18)
O10—Mo1—Mo1i	119.71 (17)	O10vi—K2—O1W	130.22 (18)
O8—Mo1—Mo1i	116.36 (16)	O10vii—K2—O1W	130.22 (18)
O9—Mo1—Mo1i	109.46 (18)	O5vi—K2—O1W	126.43 (16)
O12—Mo1—Mo1i	34.40 (15)	O5vii—K2—O1W	126.43 (16)
O3—Mo1—Mo1i	45.89 (10)	O6—K2—O1W	79.8 (2)
O4—Mo1—Mo1i	48.35 (5)	O8viii—K2—O1W	70.27 (14)
O10—Mo1—K1	54.24 (16)	O8ix—K2—O1W	70.27 (14)
O8—Mo1—K1	136.12 (19)	O7ii—K2—O1W	64.48 (14)
O9—Mo1—K1	118.16 (19)	O7—K2—O1W	64.48 (14)
O12—Mo1—K1	58.68 (19)	O10vi—K2—O1W	130.22 (18)
O3—Mo1—K1	48.63 (15)	O10vii—K2—O1W	130.22 (18)
O4—Mo1—K1	110.84 (10)	O5vi—K2—O1W	126.43 (16)
Mo1i—Mo1—K1	65.495 (16)	O5vii—K2—O1W	126.43 (16)
O7—Mo2—O5	105.7 (2)	O6—K2—O1W	79.8 (2)
O7—Mo2—O1	104.3 (3)	O8viii—K2—O1W	70.27 (14)
O5—Mo2—O1	99.1 (2)	O8ix—K2—O1W	70.27 (14)
O7—Mo2—O6	96.4 (3)	O7ii—K2—O1W	64.48 (14)
O5—Mo2—O6	104.0 (2)	O7—K2—O1W	64.48 (14)
O1—Mo2—O6	143.4 (2)	O1W—K2—O1W	0.0 (4)
O7—Mo2—O2	160.5 (2)	O10vi—K2—Mo2ii	121.40 (10)
O5—Mo2—O2	90.80 (19)	O10vii—K2—Mo2ii	157.37 (11)
O1—Mo2—O2	82.6 (2)	O5vi—K2—Mo2ii	61.60 (9)
O6—Mo2—O2	69.15 (19)	O5vii—K2—Mo2ii	89.85 (10)
O7—Mo2—O11	93.7 (2)	O6—K2—Mo2ii	27.12 (6)
O5—Mo2—O11	160.5 (2)	O8viii—K2—Mo2ii	127.33 (10)
O1—Mo2—O11	74.28 (19)	O8ix—K2—Mo2ii	87.68 (9)
O6—Mo2—O11	74.49 (16)	O7ii—K2—Mo2ii	24.47 (9)
O2—Mo2—O11	70.33 (19)	O7—K2—Mo2ii	70.20 (9)
O7—Mo2—Mo2ii	115.4 (2)	O1W—K2—Mo2ii	68.26 (16)
O5—Mo2—Mo2ii	120.53 (17)	O1W—K2—Mo2ii	68.26 (16)
O1—Mo2—Mo2ii	109.53 (19)	O8x—K3—O8xi	78.9 (2)
O6—Mo2—Mo2ii	33.86 (14)	O8x—K3—O7vi	72.18 (16)
O2—Mo2—Mo2ii	45.62 (10)	O8xi—K3—O7vi	120.80 (17)
O11—Mo2—Mo2ii	48.69 (5)	O8x—K3—O7vii	120.80 (17)
O7—Mo2—K3	132.82 (18)	O8xi—K3—O7vii	72.18 (16)
O5—Mo2—K3	55.55 (17)	O7vi—K3—O7vii	80.1 (2)
O1—Mo2—K3	120.34 (19)	O8x—K3—O2	123.14 (14)
O6—Mo2—K3	56.54 (18)	O8xi—K3—O2	123.14 (14)
O2—Mo2—K3	50.13 (14)	O7vi—K3—O2	115.96 (14)
O11—Mo2—K3	111.44 (10)	O7vii—K3—O2	115.96 (14)
Mo2ii—Mo2—K3	65.002 (16)	O8x—K3—O9	76.54 (14)
O7—Mo2—K2	53.2 (2)	O8xi—K3—O9	76.54 (14)
O5—Mo2—K2	116.31 (15)	O7vi—K3—O9	139.37 (12)
O1—Mo2—K2	141.38 (18)	O7vii—K3—O9	139.37 (12)
O6—Mo2—K2	43.40 (17)	O2—K3—O9	62.64 (17)
O2—Mo2—K2	110.39 (11)	O8x—K3—O5	162.95 (14)
O11—Mo2—K2	76.43 (14)	O8xi—K3—O5	87.88 (13)
Mo2ii—Mo2—K2	66.329 (14)	O7vi—K3—O5	124.43 (15)
K3—Mo2—K2	93.57 (4)	O7vii—K3—O5	63.91 (14)
O7—Mo2—K1	111.7 (2)	O2—K3—O5	56.30 (9)
O5—Mo2—K1	62.27 (16)	O9—K3—O5	89.98 (12)
O1—Mo2—K1	36.82 (17)	O8x—K3—O5ii	87.88 (13)
O6—Mo2—K1	151.01 (18)	O8xi—K3—O5ii	162.95 (14)
O2—Mo2—K1	84.92 (11)	O7vi—K3—O5ii	63.91 (14)
O11—Mo2—K1	109.56 (11)	O7vii—K3—O5ii	124.43 (15)
Mo2ii—Mo2—K1	128.43 (3)	O2—K3—O5ii	56.30 (9)
K3—Mo2—K1	97.04 (4)	O9—K3—O5ii	89.98 (12)
K2—Mo2—K1	164.67 (4)	O5—K3—O5ii	102.71 (16)
O3iii—As1—O3	108.6 (4)	O8x—K3—O6	140.50 (10)
O3iii—As1—O2	110.06 (13)	O8xi—K3—O6	140.50 (10)
O3—As1—O2	110.06 (13)	O7vi—K3—O6	81.10 (14)
O3iii—As1—O2i	110.06 (13)	O7vii—K3—O6	81.10 (14)
O3—As1—O2i	110.06 (13)	O2—K3—O6	46.54 (15)
O2—As1—O2i	108.0 (4)	O9—K3—O6	109.18 (17)
O1iv—K1—O1	85.5 (3)	O5—K3—O6	53.87 (9)
O1iv—K1—O3	149.7 (2)	O5ii—K3—O6	53.87 (9)
O1—K1—O3	64.18 (17)	O8x—K3—Mo2	159.94 (12)
O1iv—K1—O3iv	64.18 (17)	O8xi—K3—Mo2	113.71 (10)
O1—K1—O3iv	149.7 (2)	O7vi—K3—Mo2	110.51 (12)
O3—K1—O3iv	146.2 (3)	O7vii—K3—Mo2	78.84 (11)
O1iv—K1—O10	130.02 (9)	O2—K3—Mo2	37.12 (8)
O1—K1—O10	92.05 (13)	O9—K3—Mo2	90.93 (12)
O3—K1—O10	55.77 (9)	O5—K3—Mo2	26.37 (8)
O3iv—K1—O10	107.08 (13)	O5ii—K3—Mo2	76.36 (9)
O1iv—K1—O10v	92.05 (13)	O6—K3—Mo2	30.55 (6)
O1—K1—O10v	130.02 (9)	O8x—K3—Mo2ii	113.71 (10)
O3—K1—O10v	107.08 (13)	O8xi—K3—Mo2ii	159.94 (12)
O3iv—K1—O10v	55.77 (9)	O7vi—K3—Mo2ii	78.84 (11)
O10—K1—O10v	53.16 (17)	O7vii—K3—Mo2ii	110.51 (12)
O1iv—K1—O10iv	92.05 (13)	O2—K3—Mo2ii	37.12 (8)
O1—K1—O10iv	130.02 (9)	O9—K3—Mo2ii	90.93 (12)
O3—K1—O10iv	107.08 (13)	O5—K3—Mo2ii	76.36 (9)
O3iv—K1—O10iv	55.77 (9)	O5ii—K3—Mo2ii	26.37 (8)
O10—K1—O10iv	125.0 (2)	O6—K3—Mo2ii	30.55 (6)
O10v—K1—O10iv	99.94 (17)	Mo2—K3—Mo2ii	50.00 (3)
O1iv—K1—O10i	130.02 (9)	O8x—K3—K2xii	45.54 (10)
O1—K1—O10i	92.05 (13)	O8xi—K3—K2xii	124.48 (12)
O3—K1—O10i	55.77 (9)	O7vi—K3—K2xii	51.54 (12)
O3iv—K1—O10i	107.08 (13)	O7vii—K3—K2xii	131.30 (14)
O10—K1—O10i	99.94 (17)	O2—K3—K2xii	93.13 (4)
O10v—K1—O10i	125.0 (2)	O9—K3—K2xii	87.96 (4)
O10iv—K1—O10i	53.16 (17)	O5—K3—K2xii	145.89 (10)
O1iv—K1—O12iv	110.18 (16)	O5ii—K3—K2xii	43.27 (8)
O1—K1—O12iv	164.35 (19)	O6—K3—K2xii	95.00 (4)
O3—K1—O12iv	100.17 (18)	Mo2—K3—K2xii	119.60 (5)
O3iv—K1—O12iv	46.00 (15)	Mo2ii—K3—K2xii	69.64 (3)
O10—K1—O12iv	78.02 (13)	Mo1—O12—Mo1i	111.2 (3)
O10v—K1—O12iv	52.04 (9)	Mo1—O12—K1	91.2 (2)
O10iv—K1—O12iv	52.04 (9)	Mo1i—O12—K1	91.2 (2)
O10i—K1—O12iv	78.02 (13)	Mo2ii—O11—Mo2i	144.6 (3)
O1iv—K1—O12	164.35 (19)	Mo2ii—O11—Mo2iii	86.75 (11)
O1—K1—O12	110.18 (16)	Mo2i—O11—Mo2iii	82.63 (10)
O3—K1—O12	46.00 (15)	Mo2ii—O11—Mo2	82.63 (10)
O3iv—K1—O12	100.17 (18)	Mo2i—O11—Mo2	86.75 (11)
O10—K1—O12	52.04 (9)	Mo2iii—O11—Mo2	144.6 (3)
O10v—K1—O12	78.02 (13)	Mo1—O10—K2vii	167.1 (3)
O10iv—K1—O12	78.02 (13)	Mo1—O10—K1	100.3 (2)
O10i—K1—O12	52.04 (9)	K2vii—O10—K1	92.12 (14)
O12iv—K1—O12	54.2 (2)	Mo1ii—O9—Mo1	121.4 (3)
O1iv—K1—Mo1	155.37 (3)	Mo1ii—O9—K3	119.31 (16)
O1—K1—Mo1	91.82 (12)	Mo1—O9—K3	119.31 (16)
O3—K1—Mo1	36.42 (8)	Mo1—O8—K3x	137.1 (3)
O3iv—K1—Mo1	115.59 (13)	Mo1—O8—K2xiii	129.3 (3)
O10—K1—Mo1	25.48 (8)	K3x—O8—K2xiii	93.14 (13)
O10v—K1—Mo1	71.07 (10)	Mo2—O7—K3vii	140.7 (3)
O10iv—K1—Mo1	108.11 (12)	Mo2—O7—K2	102.3 (3)
O10i—K1—Mo1	74.48 (9)	K3vii—O7—K2	85.77 (13)
O12iv—K1—Mo1	73.98 (11)	Mo2ii—O6—Mo2	112.3 (3)
O12—K1—Mo1	30.17 (6)	Mo2ii—O6—K2	109.48 (19)
O1iv—K1—Mo1i	155.37 (3)	Mo2—O6—K2	109.48 (19)
O1—K1—Mo1i	91.82 (12)	Mo2ii—O6—K3	92.91 (19)
O3—K1—Mo1i	36.42 (8)	Mo2—O6—K3	92.91 (19)
O3iv—K1—Mo1i	115.59 (13)	K2—O6—K3	138.0 (2)
O10—K1—Mo1i	74.48 (9)	Mo2—O5—K2vii	174.3 (3)
O10v—K1—Mo1i	108.11 (12)	Mo2—O5—K3	98.1 (2)
O10iv—K1—Mo1i	71.07 (10)	K2vii—O5—K3	87.51 (12)
O10i—K1—Mo1i	25.48 (8)	Mo1i—O4—Mo1ii	146.1 (3)
O12iv—K1—Mo1i	73.98 (11)	Mo1i—O4—Mo1	83.31 (9)
O12—K1—Mo1i	30.17 (6)	Mo1ii—O4—Mo1	86.93 (10)
Mo1—K1—Mo1i	49.01 (3)	Mo1i—O4—Mo1iii	86.93 (10)
O10vi—K2—O10vii	60.1 (2)	Mo1ii—O4—Mo1iii	83.31 (9)
O10vi—K2—O5vi	68.74 (15)	Mo1—O4—Mo1iii	146.1 (3)
O10vii—K2—O5vi	103.14 (16)	As1—O3—Mo1i	120.9 (2)
O10vi—K2—O5vii	103.14 (16)	As1—O3—Mo1	120.9 (2)
O10vii—K2—O5vii	68.74 (15)	Mo1i—O3—Mo1	88.2 (2)
O5vi—K2—O5vii	72.2 (2)	As1—O3—K1	127.4 (3)
O10vi—K2—O6	132.99 (14)	Mo1i—O3—K1	94.95 (18)
O10vii—K2—O6	132.99 (14)	Mo1—O3—K1	94.95 (18)
O5vi—K2—O6	64.28 (13)	As1—O2—Mo2	121.18 (19)
O5vii—K2—O6	64.28 (13)	As1—O2—Mo2ii	121.18 (19)
O10vi—K2—O8viii	109.91 (14)	Mo2—O2—Mo2ii	88.8 (2)
O10vii—K2—O8viii	62.22 (14)	As1—O2—K3	129.7 (3)
O5vi—K2—O8viii	160.37 (15)	Mo2—O2—K3	92.75 (17)
O5vii—K2—O8viii	89.59 (13)	Mo2ii—O2—K3	92.75 (17)
O6—K2—O8viii	114.80 (11)	Mo2—O1—Mo2i	121.6 (3)
O10vi—K2—O8ix	62.22 (14)	Mo2—O1—K1	119.19 (17)
O10vii—K2—O8ix	109.91 (14)	Mo2i—O1—K1	119.19 (17)
O5vi—K2—O8ix	89.59 (13)	O1W—O1W—K2i	0(10)
O5vii—K2—O8ix	160.37 (15)	O1W—O1W—K2	0(10)
O6—K2—O8ix	114.80 (11)	K2i—O1W—K2	174.9 (4)
O8viii—K2—O8ix	107.32 (19)

D—H···A	D—H	H···A	D···A	D—H···A
O1W—H1···O12xiv	0.82 (9)	2.06 (9)	2.831 (11)	157 (9)
O11—H4···O1W	0.87 (11)	1.81 (11)	2.684 (13)	180.(1)

Table 1

Hydrogen-bond geometry (Å, °)

D—H⋯A	D—H	H⋯A	D⋯A	D—H⋯A
O1W—H1⋯O12i	0.82 (9)	2.06 (9)	2.831 (11)	157 (9)
O11—H4⋯O1W	0.87 (11)	1.81 (11)	2.684 (13)	180 (1)

Symmetry code: (i) .