Poly[diaqua-penta-kis(μ(4)-benzene-1,2-dicarboxyl-ato)(μ(3)-benzene-1,2-dicarboxyl-ato)tetra-thulium(III)].

The title compound, [Tm(4)(C(8)H(4)O(4))(6)(H(2)O)(2)](n), has been synthesized hydro-thermally. The asymmetric unit has four unique Tm(III) ions that are six-, seven-, eight- and nine-coordinate. The cations are inter-connected by bridging benzene-1,2-dicarboxyl-ate (BDC) anions to form an infinite two-dimensional framework, in which the BDC ligands adopt three different coordination modes. Adjacent sheets are further packed to form a three-dimensional supra-molecular framework through O-H⋯O hydrogen bonds.

Related literature

For background to the structures and applications of coordination polymers, see: Meares & Wensel, (1984 ▶); Scott & Horrocks, (1992 ▶); Reineke et al. (1999 ▶); Eddaoudi et al. (2001 ▶). For related structures involving multi-dimensional networks formed by multi-functional carboxyl­ate ligands, see: Choi et al. (1998 ▶); MacGillivray et al. (1998 ▶); Evans et al. (1999 ▶); Chen et al. (2001 ▶); Suresh et al. (2001 ▶); Kumagai et al. (2002 ▶); Lu & Babb (2003 ▶); Song et al. (2003 ▶); Zhang et al. (2004 ▶); Wang et al. (2007 ▶).

Experimental

Crystal data

[Tm4(C8H4O4)6(H2O)2]

M = 1696.42

Triclinic,

a = 12.5716 (4) Å

b = 13.7737 (2) Å

c = 15.8867 (3) Å

α = 75.301 (4)°

β = 69.112 (2)°

γ = 65.617 (2)°

V = 2322.45 (9) Å3

Z = 2

Mo Kα radiation

μ = 7.67 mm−1

T = 295 (2) K

0.30 × 0.14 × 0.02 mm

Data collection

Bruker APEX area-detector diffractometer

Absorption correction: multi-scan (SADABS; Sheldrick, 1996 ▶) T min = 0.207, T max = 0.862

18519 measured reflections

9421 independent reflections

8260 reflections with I > 2σ(I)

R int = 0.044

Refinement

R[F 2 > 2σ(F 2)] = 0.042

wR(F 2) = 0.108

S = 1.02

9421 reflections

715 parameters

6 restraints

H atoms treated by a mixture of independent and constrained refinement

Δρmax = 2.34 e Å−3

Δρmin = −2.67 e Å−3

Data collection: SMART (Bruker, 2002 ▶); cell refinement: SAINT-Plus (Bruker, 2002 ▶); data reduction: SAINT-Plus; program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 2008 ▶); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008 ▶); molecular graphics: SHELXTL (Sheldrick, 2008 ▶); software used to prepare material for publication: SHELXL97.

Crystal structure: contains datablocks global, I. DOI: 10.1107/S1600536808003620/sj2461sup1.cif

Structure factors: contains datablocks I. DOI: 10.1107/S1600536808003620/sj2461Isup2.hkl

Additional supplementary materials: crystallographic information; 3D view; checkCIF report

[Tm4(C8H4O4)6(H2O)2]	Z = 2
Mr = 1696.42	F000 = 1600
Triclinic, P1	Dx = 2.426 Mg m−3
Hall symbol: -P 1	Mo Kα radiation λ = 0.71073 Å
a = 12.5716 (4) Å	Cell parameters from 9365 reflections
b = 13.7737 (2) Å	θ = 2.8–28.3º
c = 15.8867 (3) Å	µ = 7.67 mm−1
α = 75.301 (4)º	T = 295 (2) K
β = 69.112 (2)º	Plate, colorless
γ = 65.617 (2)º	0.30 × 0.14 × 0.02 mm
V = 2322.45 (9) Å3

Bruker APEX area-detector diffractometer	9421 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube	8260 reflections with I > 2σ(I)
Monochromator: graphite	Rint = 0.044
T = 295(2) K	θmax = 26.5º
φ and ω scans	θmin = 1.4º
Absorption correction: multi-scan(SADABS; Sheldrick, 1996)	h = −15→15
Tmin = 0.207, Tmax = 0.862	k = −17→17
18519 measured reflections	l = −19→19

Refinement on F2	Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: full	Hydrogen site location: inferred from neighbouring sites
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.042	H atoms treated by a mixture of independent and constrained refinement
wR(F2) = 0.108	w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0519P)2] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 1.02	(Δ/σ)max = 0.002
9421 reflections	Δρmax = 2.34 e Å−3
715 parameters	Δρmin = −2.67 e Å−3
6 restraints	Extinction correction: none
Primary atom site location: structure-invariant direct methods

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

Refinement. Refinement of F2 against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F2, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F2. The threshold expression of F2 > σ(F2) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F2 are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger.

	x	y	z	Uiso*/Ueq
Tm1	−0.31816 (2)	0.12071 (2)	0.463579 (18)	0.01666 (9)
Tm2	−0.00120 (2)	0.00357 (2)	0.241350 (18)	0.01670 (9)
Tm3	0.30710 (2)	−0.11202 (2)	0.002946 (18)	0.01663 (9)
Tm4	0.51486 (2)	0.04932 (2)	−0.258514 (18)	0.01669 (9)
O1	−0.1567 (4)	0.1696 (5)	0.4135 (4)	0.0365 (13)
O2	0.0298 (4)	0.0745 (4)	0.3378 (3)	0.0289 (12)
O3	0.2956 (4)	0.0633 (4)	0.3023 (3)	0.0354 (13)
O4	0.2189 (4)	−0.0054 (4)	0.4425 (3)	0.0282 (11)
O5	−0.3224 (4)	0.1930 (4)	0.3206 (3)	0.0265 (11)
O6	−0.1474 (4)	0.1583 (4)	0.2105 (3)	0.0241 (11)
O7	−0.3531 (4)	0.1884 (4)	0.1302 (3)	0.0249 (11)
O8	−0.3630 (4)	0.3019 (4)	0.0065 (3)	0.0276 (11)
O9	−0.0324 (4)	−0.0860 (4)	0.1619 (3)	0.0265 (11)
O10	0.1308 (4)	−0.1341 (4)	0.0439 (4)	0.0355 (13)
O11	−0.3142 (4)	−0.1192 (4)	0.2113 (3)	0.0302 (12)
O12	−0.2293 (4)	−0.0281 (4)	0.0877 (3)	0.0274 (11)
O13	0.1513 (4)	−0.1479 (4)	0.2665 (3)	0.0275 (11)
O14	0.3183 (4)	−0.1874 (4)	0.1483 (3)	0.0275 (11)
O15	0.3801 (4)	−0.2562 (4)	0.4525 (3)	0.0253 (11)
O16	0.3972 (5)	−0.1774 (4)	0.3097 (3)	0.0296 (12)
O17	0.5130 (4)	−0.1881 (4)	−0.0108 (3)	0.0254 (11)
O18	0.5131 (4)	−0.0711 (4)	−0.1315 (3)	0.0279 (11)
O19	0.6707 (4)	−0.0348 (4)	−0.0425 (3)	0.0249 (11)
O20	0.8564 (4)	−0.0430 (4)	−0.1219 (3)	0.0251 (11)
O21	0.5023 (4)	0.1011 (4)	−0.4038 (3)	0.0197 (10)
O22	0.4733 (4)	0.1920 (4)	−0.5335 (3)	0.0253 (11)
O23	0.1458 (4)	0.0407 (4)	−0.3581 (3)	0.0261 (11)
O24	0.3314 (4)	0.0309 (4)	−0.4389 (3)	0.0261 (11)
O25	0.4742 (5)	0.1444 (5)	−0.1427 (3)	0.0359 (13)
O26	0.4781 (5)	−0.0892 (5)	−0.2904 (4)	0.0360 (13)
C1	−0.0433 (6)	0.1453 (6)	0.3882 (4)	0.0216 (14)
C2	0.0057 (6)	0.2099 (6)	0.4160 (4)	0.0208 (14)
C3	−0.0740 (7)	0.3070 (6)	0.4508 (5)	0.0333 (18)
H3	−0.1578	0.3266	0.4630	0.040*
C4	−0.0269 (8)	0.3731 (7)	0.4667 (6)	0.043 (2)
H4	−0.0795	0.4363	0.4915	0.052*
C5	0.0940 (8)	0.3469 (7)	0.4466 (6)	0.042 (2)
H5	0.1237	0.3949	0.4541	0.050*
C6	0.1761 (7)	0.2499 (7)	0.4150 (5)	0.0347 (18)
H6	0.2595	0.2316	0.4032	0.042*
C7	0.1294 (6)	0.1807 (5)	0.4014 (4)	0.0205 (14)
C8	0.2211 (6)	0.0706 (6)	0.3786 (5)	0.0242 (15)
C9	−0.2531 (5)	0.2181 (5)	0.2461 (4)	0.0189 (13)
C10	−0.3008 (6)	0.3307 (6)	0.2024 (4)	0.0198 (14)
C11	−0.2968 (7)	0.4109 (6)	0.2387 (5)	0.0290 (16)
H11	−0.2646	0.3919	0.2874	0.035*
C12	−0.3396 (8)	0.5178 (7)	0.2041 (5)	0.0366 (19)
H12	−0.3377	0.5702	0.2301	0.044*
C13	−0.3853 (7)	0.5465 (6)	0.1304 (6)	0.040 (2)
H13	−0.4120	0.6182	0.1057	0.048*
C14	−0.3913 (7)	0.4700 (6)	0.0937 (5)	0.0306 (17)
H14	−0.4231	0.4901	0.0447	0.037*
C15	−0.3498 (6)	0.3608 (6)	0.1294 (4)	0.0203 (14)
C16	−0.3577 (5)	0.2801 (6)	0.0867 (4)	0.0204 (14)
C17	0.0328 (6)	−0.1417 (5)	0.0971 (5)	0.0193 (14)
C18	−0.0077 (6)	−0.2241 (6)	0.0859 (4)	0.0210 (14)
C19	0.0831 (6)	−0.3190 (6)	0.0542 (5)	0.0285 (16)
H19	0.1648	−0.3266	0.0367	0.034*
C20	0.0510 (8)	−0.4018 (7)	0.0489 (6)	0.040 (2)
H20	0.1114	−0.4645	0.0272	0.049*
C21	−0.0675 (7)	−0.3920 (7)	0.0751 (6)	0.043 (2)
H21	−0.0882	−0.4479	0.0711	0.052*
C22	−0.1584 (6)	−0.2989 (6)	0.1079 (5)	0.0279 (16)
H22	−0.2395	−0.2932	0.1269	0.034*
C23	−0.1287 (6)	−0.2141 (6)	0.1125 (4)	0.0214 (14)
C24	−0.2311 (5)	−0.1127 (6)	0.1400 (4)	0.0194 (14)
C25	0.2553 (6)	−0.2075 (6)	0.2276 (4)	0.0208 (14)
C26	0.3052 (5)	−0.3180 (5)	0.2776 (4)	0.0188 (14)
C27	0.2949 (7)	−0.4028 (6)	0.2527 (5)	0.0305 (17)
H27	0.2622	−0.3910	0.2053	0.037*
C28	0.3340 (8)	−0.5060 (7)	0.2992 (6)	0.043 (2)
H28	0.3290	−0.5631	0.2816	0.052*
C29	0.3802 (8)	−0.5236 (6)	0.3712 (6)	0.039 (2)
H29	0.4050	−0.5921	0.4025	0.047*
C30	0.3891 (7)	−0.4394 (6)	0.3960 (5)	0.0295 (16)
H30	0.4182	−0.4510	0.4453	0.035*
C31	0.3552 (6)	−0.3363 (6)	0.3483 (4)	0.0216 (15)
C32	0.3785 (6)	−0.2512 (6)	0.3731 (4)	0.0206 (14)
C33	0.5698 (5)	−0.1514 (5)	−0.0863 (4)	0.0179 (13)
C34	0.7019 (5)	−0.2149 (5)	−0.1220 (4)	0.0182 (13)
C35	0.7286 (7)	−0.3091 (6)	−0.1544 (5)	0.0303 (17)
H35	0.6656	−0.3291	−0.1526	0.036*
C36	0.8467 (7)	−0.3730 (7)	−0.1891 (6)	0.041 (2)
H36	0.8634	−0.4350	−0.2122	0.049*
C37	0.9415 (7)	−0.3461 (7)	−0.1900 (6)	0.040 (2)
H37	1.0218	−0.3908	−0.2120	0.048*
C38	0.9158 (6)	−0.2520 (6)	−0.1578 (5)	0.0271 (16)
H38	0.9793	−0.2334	−0.1585	0.033*
C39	0.7962 (5)	−0.1850 (5)	−0.1247 (4)	0.0194 (14)
C40	0.7718 (6)	−0.0829 (6)	−0.0942 (4)	0.0202 (14)
C41	0.4315 (6)	0.1676 (5)	−0.4498 (4)	0.0182 (13)
C42	0.3013 (5)	0.2301 (5)	−0.4029 (4)	0.0183 (13)
C43	0.2790 (7)	0.3312 (6)	−0.3869 (5)	0.0297 (17)
H43	0.3426	0.3570	−0.4059	0.036*
C44	0.1616 (7)	0.3961 (7)	−0.3424 (5)	0.0370 (19)
H44	0.1477	0.4632	−0.3294	0.044*
C45	0.0666 (7)	0.3585 (6)	−0.3180 (5)	0.0360 (19)
H45	−0.0123	0.4019	−0.2906	0.043*
C46	0.0882 (6)	0.2577 (6)	−0.3339 (5)	0.0265 (16)
H46	0.0235	0.2336	−0.3170	0.032*
C47	0.2054 (5)	0.1908 (6)	−0.3752 (4)	0.0193 (14)
C48	0.2280 (6)	0.0824 (6)	−0.3906 (4)	0.0198 (14)
H25A	0.528 (6)	0.165 (7)	−0.146 (5)	0.050*
H25B	0.440 (7)	0.127 (7)	−0.0899 (18)	0.050*
H26A	0.422 (5)	−0.096 (7)	−0.246 (3)	0.050*
H26B	0.481 (7)	−0.107 (7)	−0.337 (3)	0.050*

	U11	U22	U33	U12	U13	U23
Tm1	0.01355 (14)	0.01940 (17)	0.01543 (15)	−0.00609 (12)	−0.00262 (11)	−0.00136 (11)
Tm2	0.01188 (15)	0.01966 (18)	0.01674 (15)	−0.00620 (13)	0.00029 (11)	−0.00466 (12)
Tm3	0.01472 (15)	0.01797 (17)	0.01583 (15)	−0.00678 (12)	−0.00276 (11)	−0.00056 (12)
Tm4	0.01315 (14)	0.02015 (17)	0.01376 (15)	−0.00586 (12)	−0.00174 (10)	−0.00035 (11)
O1	0.016 (2)	0.043 (4)	0.051 (3)	−0.013 (2)	−0.008 (2)	−0.005 (3)
O2	0.028 (3)	0.034 (3)	0.030 (3)	−0.012 (2)	−0.005 (2)	−0.015 (2)
O3	0.016 (2)	0.036 (3)	0.036 (3)	−0.003 (2)	0.006 (2)	−0.004 (2)
O4	0.026 (3)	0.027 (3)	0.024 (3)	−0.002 (2)	−0.010 (2)	−0.001 (2)
O5	0.019 (2)	0.034 (3)	0.020 (2)	−0.011 (2)	−0.0013 (19)	0.004 (2)
O6	0.018 (2)	0.025 (3)	0.022 (2)	−0.006 (2)	0.0006 (19)	−0.002 (2)
O7	0.030 (3)	0.022 (3)	0.023 (2)	−0.013 (2)	−0.006 (2)	0.001 (2)
O8	0.035 (3)	0.027 (3)	0.020 (2)	−0.009 (2)	−0.009 (2)	−0.004 (2)
O9	0.024 (2)	0.032 (3)	0.025 (3)	−0.010 (2)	−0.004 (2)	−0.010 (2)
O10	0.024 (3)	0.036 (3)	0.044 (3)	−0.017 (2)	0.007 (2)	−0.012 (3)
O11	0.017 (2)	0.042 (3)	0.026 (3)	−0.010 (2)	−0.004 (2)	0.001 (2)
O12	0.027 (3)	0.023 (3)	0.027 (3)	−0.006 (2)	−0.011 (2)	0.005 (2)
O13	0.019 (2)	0.023 (3)	0.026 (3)	0.001 (2)	−0.001 (2)	0.000 (2)
O14	0.027 (3)	0.030 (3)	0.021 (2)	−0.009 (2)	−0.003 (2)	−0.002 (2)
O15	0.028 (3)	0.029 (3)	0.019 (2)	−0.011 (2)	−0.0050 (19)	−0.004 (2)
O16	0.043 (3)	0.033 (3)	0.022 (3)	−0.025 (3)	−0.012 (2)	0.005 (2)
O17	0.020 (2)	0.031 (3)	0.019 (2)	−0.012 (2)	0.0006 (19)	0.003 (2)
O18	0.023 (2)	0.025 (3)	0.028 (3)	0.001 (2)	−0.011 (2)	−0.001 (2)
O19	0.018 (2)	0.029 (3)	0.026 (3)	−0.008 (2)	0.0003 (19)	−0.010 (2)
O20	0.020 (2)	0.034 (3)	0.023 (2)	−0.017 (2)	−0.0003 (19)	0.000 (2)
O21	0.017 (2)	0.025 (3)	0.017 (2)	−0.010 (2)	−0.0047 (18)	0.0013 (19)
O22	0.016 (2)	0.034 (3)	0.019 (2)	−0.007 (2)	−0.0030 (18)	0.002 (2)
O23	0.021 (2)	0.037 (3)	0.020 (2)	−0.019 (2)	0.0019 (19)	−0.001 (2)
O24	0.015 (2)	0.025 (3)	0.033 (3)	−0.007 (2)	0.004 (2)	−0.013 (2)
O25	0.033 (3)	0.058 (4)	0.022 (3)	−0.018 (3)	−0.005 (2)	−0.014 (3)
O26	0.048 (3)	0.046 (4)	0.024 (3)	−0.029 (3)	−0.006 (2)	−0.006 (3)
C1	0.021 (3)	0.026 (4)	0.017 (3)	−0.011 (3)	−0.003 (3)	0.001 (3)
C2	0.019 (3)	0.024 (4)	0.018 (3)	−0.005 (3)	−0.006 (3)	−0.003 (3)
C3	0.030 (4)	0.022 (4)	0.040 (4)	0.003 (3)	−0.012 (3)	−0.009 (3)
C4	0.051 (5)	0.027 (5)	0.051 (5)	0.002 (4)	−0.022 (4)	−0.018 (4)
C5	0.066 (6)	0.033 (5)	0.047 (5)	−0.029 (5)	−0.029 (4)	0.001 (4)
C6	0.043 (4)	0.039 (5)	0.037 (4)	−0.025 (4)	−0.018 (4)	−0.002 (4)
C7	0.021 (3)	0.019 (4)	0.017 (3)	−0.005 (3)	−0.005 (3)	0.000 (3)
C8	0.021 (3)	0.025 (4)	0.029 (4)	−0.011 (3)	−0.006 (3)	−0.004 (3)
C9	0.014 (3)	0.018 (4)	0.025 (3)	−0.003 (3)	−0.009 (3)	−0.003 (3)
C10	0.016 (3)	0.022 (4)	0.018 (3)	−0.006 (3)	−0.001 (2)	−0.004 (3)
C11	0.035 (4)	0.031 (4)	0.027 (4)	−0.015 (3)	−0.009 (3)	−0.006 (3)
C12	0.049 (5)	0.028 (5)	0.037 (4)	−0.018 (4)	−0.008 (4)	−0.010 (4)
C13	0.039 (5)	0.012 (4)	0.053 (5)	−0.003 (4)	−0.006 (4)	−0.002 (4)
C14	0.035 (4)	0.023 (4)	0.031 (4)	−0.010 (3)	−0.010 (3)	0.001 (3)
C15	0.020 (3)	0.018 (4)	0.016 (3)	−0.004 (3)	0.000 (2)	−0.001 (3)
C16	0.014 (3)	0.021 (4)	0.025 (4)	−0.006 (3)	0.000 (3)	−0.009 (3)
C17	0.016 (3)	0.016 (3)	0.028 (4)	−0.008 (3)	−0.007 (3)	−0.001 (3)
C18	0.022 (3)	0.026 (4)	0.018 (3)	−0.010 (3)	−0.005 (3)	−0.006 (3)
C19	0.025 (4)	0.025 (4)	0.031 (4)	−0.007 (3)	0.000 (3)	−0.010 (3)
C20	0.039 (5)	0.028 (5)	0.048 (5)	−0.005 (4)	−0.003 (4)	−0.019 (4)
C21	0.037 (4)	0.031 (5)	0.068 (6)	−0.017 (4)	−0.013 (4)	−0.013 (4)
C22	0.028 (4)	0.024 (4)	0.037 (4)	−0.015 (3)	−0.010 (3)	−0.002 (3)
C23	0.019 (3)	0.022 (4)	0.020 (3)	−0.010 (3)	0.000 (3)	0.000 (3)
C24	0.013 (3)	0.028 (4)	0.015 (3)	−0.006 (3)	−0.003 (2)	−0.003 (3)
C25	0.020 (3)	0.027 (4)	0.020 (3)	−0.011 (3)	−0.008 (3)	−0.004 (3)
C26	0.016 (3)	0.018 (4)	0.018 (3)	−0.004 (3)	0.000 (2)	−0.005 (3)
C27	0.031 (4)	0.026 (4)	0.038 (4)	−0.010 (3)	−0.015 (3)	−0.005 (3)
C28	0.060 (6)	0.023 (5)	0.051 (5)	−0.019 (4)	−0.021 (4)	0.000 (4)
C29	0.049 (5)	0.016 (4)	0.045 (5)	−0.010 (4)	−0.012 (4)	0.003 (4)
C30	0.036 (4)	0.020 (4)	0.027 (4)	−0.005 (3)	−0.012 (3)	0.004 (3)
C31	0.019 (3)	0.020 (4)	0.023 (3)	−0.009 (3)	0.000 (3)	−0.002 (3)
C32	0.015 (3)	0.025 (4)	0.021 (3)	−0.007 (3)	−0.003 (2)	−0.004 (3)
C33	0.013 (3)	0.022 (4)	0.019 (3)	−0.003 (3)	−0.007 (2)	−0.006 (3)
C34	0.015 (3)	0.018 (4)	0.017 (3)	−0.008 (3)	0.000 (2)	0.001 (3)
C35	0.030 (4)	0.023 (4)	0.037 (4)	−0.007 (3)	−0.005 (3)	−0.014 (3)
C36	0.036 (4)	0.031 (5)	0.050 (5)	−0.006 (4)	−0.001 (4)	−0.022 (4)
C37	0.025 (4)	0.025 (5)	0.047 (5)	0.003 (3)	0.003 (3)	−0.005 (4)
C38	0.013 (3)	0.028 (4)	0.032 (4)	−0.007 (3)	0.000 (3)	0.000 (3)
C39	0.017 (3)	0.016 (4)	0.018 (3)	−0.004 (3)	−0.002 (2)	0.001 (3)
C40	0.022 (3)	0.029 (4)	0.015 (3)	−0.015 (3)	−0.008 (3)	0.003 (3)
C41	0.021 (3)	0.021 (4)	0.017 (3)	−0.012 (3)	−0.005 (2)	−0.001 (3)
C42	0.015 (3)	0.022 (4)	0.014 (3)	−0.008 (3)	−0.001 (2)	0.002 (3)
C43	0.031 (4)	0.020 (4)	0.031 (4)	−0.008 (3)	−0.008 (3)	0.005 (3)
C44	0.044 (5)	0.025 (4)	0.036 (4)	−0.010 (4)	−0.005 (4)	−0.007 (4)
C45	0.031 (4)	0.026 (4)	0.034 (4)	−0.001 (3)	0.002 (3)	−0.005 (3)
C46	0.015 (3)	0.025 (4)	0.027 (4)	−0.001 (3)	0.003 (3)	−0.004 (3)
C47	0.015 (3)	0.024 (4)	0.016 (3)	−0.006 (3)	−0.001 (2)	−0.005 (3)
C48	0.023 (3)	0.024 (4)	0.015 (3)	−0.012 (3)	−0.007 (3)	0.000 (3)

Tm1—O4i	2.190 (5)	O26—H26B	0.817 (10)
Tm1—O1	2.216 (5)	C1—C2	1.488 (9)
Tm1—O5	2.248 (5)	C2—C7	1.380 (9)
Tm1—O15i	2.278 (5)	C2—C3	1.403 (10)
Tm1—O24ii	2.300 (5)	C3—C4	1.383 (12)
Tm1—O22iii	2.377 (4)	C3—H3	0.9300
Tm1—O21iii	2.536 (4)	C4—C5	1.343 (12)
Tm1—O23ii	2.787 (5)	C4—H4	0.9300
Tm1—C41iii	2.811 (6)	C5—C6	1.391 (12)
Tm1—C48ii	2.924 (7)	C5—H5	0.9300
Tm2—O9	2.194 (5)	C6—C7	1.400 (10)
Tm2—O2	2.225 (5)	C6—H6	0.9300
Tm2—O13	2.238 (5)	C7—C8	1.516 (9)
Tm2—O20iv	2.244 (4)	C9—C10	1.493 (9)
Tm2—O6	2.244 (5)	C10—C11	1.395 (9)
Tm2—O23ii	2.248 (4)	C10—C15	1.396 (9)
Tm3—O12ii	2.188 (5)	C11—C12	1.381 (11)
Tm3—O10	2.203 (4)	C11—H11	0.9300
Tm3—O17	2.306 (4)	C12—C13	1.383 (12)
Tm3—O14	2.308 (5)	C12—H12	0.9300
Tm3—O7ii	2.380 (5)	C13—C14	1.366 (11)
Tm3—O19iv	2.408 (5)	C13—H13	0.9300
Tm3—O8ii	2.442 (5)	C14—C15	1.409 (10)
Tm3—C16ii	2.758 (7)	C14—H14	0.9300
Tm3—O20iv	2.830 (5)	C15—C16	1.493 (9)
Tm3—O18	2.870 (5)	C16—Tm3ii	2.758 (7)
Tm3—C33	2.963 (6)	C17—C18	1.491 (9)
Tm4—O11ii	2.205 (4)	C18—C23	1.381 (9)
Tm4—O3iv	2.210 (5)	C18—C19	1.400 (10)
Tm4—O18	2.264 (5)	C19—C20	1.386 (11)
Tm4—O21	2.278 (4)	C19—H19	0.9300
Tm4—O16iv	2.289 (5)	C20—C21	1.354 (11)
Tm4—O25	2.315 (5)	C20—H20	0.9300
Tm4—O26	2.344 (5)	C21—C22	1.388 (11)
O1—C1	1.254 (8)	C21—H21	0.9300
O2—C1	1.253 (8)	C22—C23	1.389 (9)
O3—C8	1.237 (8)	C22—H22	0.9300
O3—Tm4iv	2.210 (5)	C23—C24	1.492 (9)
O4—C8	1.261 (8)	C25—C26	1.515 (9)
O4—Tm1i	2.190 (5)	C26—C27	1.390 (9)
O5—C9	1.258 (7)	C26—C31	1.396 (9)
O6—C9	1.250 (7)	C27—C28	1.398 (11)
O7—C16	1.267 (8)	C27—H27	0.9300
O7—Tm3ii	2.380 (5)	C28—C29	1.386 (12)
O8—C16	1.252 (8)	C28—H28	0.9300
O8—Tm3ii	2.442 (5)	C29—C30	1.373 (11)
O9—C17	1.265 (8)	C29—H29	0.9300
O10—C17	1.251 (7)	C30—C31	1.399 (10)
O11—C24	1.252 (7)	C30—H30	0.9300
O11—Tm4ii	2.205 (4)	C31—C32	1.487 (9)
O12—C24	1.251 (8)	C33—C34	1.492 (8)
O12—Tm3ii	2.188 (5)	C34—C35	1.386 (9)
O13—C25	1.249 (8)	C34—C39	1.391 (9)
O14—C25	1.258 (7)	C35—C36	1.366 (10)
O15—C32	1.253 (8)	C35—H35	0.9300
O15—Tm1i	2.278 (5)	C36—C37	1.380 (11)
O16—C32	1.270 (8)	C36—H36	0.9300
O16—Tm4iv	2.289 (5)	C37—C38	1.386 (11)
O17—C33	1.258 (7)	C37—H37	0.9300
O18—C33	1.248 (8)	C38—C39	1.387 (9)
O19—C40	1.251 (8)	C38—H38	0.9300
O19—Tm3iv	2.408 (5)	C39—C40	1.480 (9)
O20—C40	1.286 (7)	C41—C42	1.506 (8)
O20—Tm2iv	2.244 (4)	C41—Tm1v	2.811 (6)
O20—Tm3iv	2.830 (5)	C42—C43	1.375 (10)
O21—C41	1.272 (8)	C42—C47	1.406 (8)
O21—Tm1v	2.536 (4)	C43—C44	1.401 (10)
O22—C41	1.256 (7)	C43—H43	0.9300
O22—Tm1v	2.377 (4)	C44—C45	1.387 (11)
O23—C48	1.274 (7)	C44—H44	0.9300
O23—Tm2ii	2.248 (4)	C45—C46	1.373 (10)
O23—Tm1ii	2.787 (5)	C45—H45	0.9300
O24—C48	1.259 (8)	C46—C47	1.396 (9)
O24—Tm1ii	2.300 (5)	C46—H46	0.9300
O25—H25A	0.824 (10)	C47—C48	1.468 (9)
O25—H25B	0.821 (10)	C48—Tm1ii	2.924 (7)
O26—H26A	0.816 (10)
O4i—Tm1—O1	82.99 (19)	C48—O23—Tm1ii	83.2 (4)
O4i—Tm1—O5	149.43 (17)	Tm2ii—O23—Tm1ii	116.9 (2)
O1—Tm1—O5	78.74 (18)	C48—O24—Tm1ii	106.8 (4)
O4i—Tm1—O15i	91.43 (18)	Tm4—O25—H25A	115 (5)
O1—Tm1—O15i	78.58 (18)	Tm4—O25—H25B	122 (6)
O5—Tm1—O15i	108.50 (18)	H25A—O25—H25B	112 (3)
O4i—Tm1—O24ii	82.45 (19)	Tm4—O26—H26A	102 (5)
O1—Tm1—O24ii	127.61 (18)	Tm4—O26—H26B	134 (6)
O5—Tm1—O24ii	89.52 (18)	H26A—O26—H26B	115 (3)
O15i—Tm1—O24ii	151.59 (15)	O2—C1—O1	124.3 (6)
O4i—Tm1—O22iii	133.10 (16)	O2—C1—C2	118.5 (6)
O1—Tm1—O22iii	139.67 (19)	O1—C1—C2	117.1 (6)
O5—Tm1—O22iii	73.92 (15)	C7—C2—C3	119.3 (7)
O15i—Tm1—O22iii	82.61 (17)	C7—C2—C1	121.1 (6)
O24ii—Tm1—O22iii	81.57 (17)	C3—C2—C1	119.4 (6)
O4i—Tm1—O21iii	80.83 (16)	C4—C3—C2	119.4 (7)
O1—Tm1—O21iii	147.00 (18)	C4—C3—H3	120.3
O5—Tm1—O21iii	126.42 (15)	C2—C3—H3	120.3
O15i—Tm1—O21iii	73.30 (15)	C5—C4—C3	120.7 (8)
O24ii—Tm1—O21iii	78.34 (15)	C5—C4—H4	119.6
O22iii—Tm1—O21iii	52.83 (15)	C3—C4—H4	119.6
O4i—Tm1—O23ii	76.67 (16)	C4—C5—C6	121.7 (7)
O1—Tm1—O23ii	77.80 (17)	C4—C5—H5	119.2
O5—Tm1—O23ii	75.65 (16)	C6—C5—H5	119.2
O15i—Tm1—O23ii	154.64 (15)	C5—C6—C7	118.1 (7)
O24ii—Tm1—O23ii	49.89 (13)	C5—C6—H6	121.0
O22iii—Tm1—O23ii	121.86 (15)	C7—C6—H6	121.0
O21iii—Tm1—O23ii	125.32 (15)	C2—C7—C6	120.7 (7)
O4i—Tm1—C41iii	107.72 (18)	C2—C7—C8	123.4 (6)
O1—Tm1—C41iii	149.9 (2)	C6—C7—C8	115.7 (6)
O5—Tm1—C41iii	100.28 (17)	O3—C8—O4	125.6 (7)
O15i—Tm1—C41iii	73.19 (17)	O3—C8—C7	118.4 (6)
O24ii—Tm1—C41iii	82.27 (17)	O4—C8—C7	115.8 (6)
O22iii—Tm1—C41iii	26.36 (17)	O6—C9—O5	124.8 (6)
O21iii—Tm1—C41iii	26.89 (16)	O6—C9—C10	119.3 (6)
O23ii—Tm1—C41iii	131.59 (16)	O5—C9—C10	115.8 (5)
O4i—Tm1—C48ii	77.03 (18)	C11—C10—C15	118.4 (7)
O1—Tm1—C48ii	103.25 (19)	C11—C10—C9	116.7 (6)
O5—Tm1—C48ii	83.54 (18)	C15—C10—C9	124.9 (6)
O15i—Tm1—C48ii	167.89 (18)	C12—C11—C10	121.6 (7)
O24ii—Tm1—C48ii	24.35 (15)	C12—C11—H11	119.2
O22iii—Tm1—C48ii	102.50 (17)	C10—C11—H11	119.2
O21iii—Tm1—C48ii	100.86 (16)	C11—C12—C13	119.6 (7)
O23ii—Tm1—C48ii	25.63 (15)	C11—C12—H12	120.2
C41iii—Tm1—C48ii	106.56 (18)	C13—C12—H12	120.2
O9—Tm2—O2	171.67 (18)	C14—C13—C12	120.3 (8)
O9—Tm2—O13	86.46 (19)	C14—C13—H13	119.9
O2—Tm2—O13	88.27 (19)	C12—C13—H13	119.9
O9—Tm2—O20iv	91.61 (17)	C13—C14—C15	120.7 (8)
O2—Tm2—O20iv	94.30 (17)	C13—C14—H14	119.7
O13—Tm2—O20iv	84.49 (17)	C15—C14—H14	119.7
O9—Tm2—O6	93.86 (18)	C10—C15—C14	119.5 (7)
O2—Tm2—O6	91.72 (19)	C10—C15—C16	121.8 (6)
O13—Tm2—O6	177.17 (15)	C14—C15—C16	118.6 (6)
O20iv—Tm2—O6	92.69 (17)	O8—C16—O7	120.4 (6)
O9—Tm2—O23ii	86.23 (17)	O8—C16—C15	119.7 (6)
O2—Tm2—O23ii	87.80 (17)	O7—C16—C15	119.8 (6)
O13—Tm2—O23ii	94.83 (17)	O8—C16—Tm3ii	62.3 (4)
O20iv—Tm2—O23ii	177.77 (16)	O7—C16—Tm3ii	59.5 (3)
O6—Tm2—O23ii	87.99 (17)	C15—C16—Tm3ii	165.0 (4)
O12ii—Tm3—O10	85.95 (19)	O10—C17—O9	123.9 (6)
O12ii—Tm3—O17	122.74 (16)	O10—C17—C18	118.2 (6)
O10—Tm3—O17	147.99 (19)	O9—C17—C18	117.8 (5)
O12ii—Tm3—O14	148.40 (18)	C23—C18—C19	119.7 (6)
O10—Tm3—O14	86.65 (19)	C23—C18—C17	122.9 (6)
O17—Tm3—O14	75.42 (16)	C19—C18—C17	117.2 (6)
O12ii—Tm3—O7ii	77.54 (18)	C20—C19—C18	119.8 (7)
O10—Tm3—O7ii	86.24 (18)	C20—C19—H19	120.1
O17—Tm3—O7ii	86.73 (17)	C18—C19—H19	120.1
O14—Tm3—O7ii	132.48 (17)	C21—C20—C19	120.5 (8)
O12ii—Tm3—O19iv	75.28 (18)	C21—C20—H20	119.7
O10—Tm3—O19iv	122.56 (17)	C19—C20—H20	119.7
O17—Tm3—O19iv	81.89 (17)	C20—C21—C22	120.2 (7)
O14—Tm3—O19iv	83.07 (17)	C20—C21—H21	119.9
O7ii—Tm3—O19iv	138.07 (15)	C22—C21—H21	119.9
O12ii—Tm3—O8ii	128.53 (17)	C21—C22—C23	120.4 (7)
O10—Tm3—O8ii	75.95 (18)	C21—C22—H22	119.8
O17—Tm3—O8ii	74.70 (17)	C23—C22—H22	119.8
O14—Tm3—O8ii	78.84 (17)	C18—C23—C22	119.4 (7)
O7ii—Tm3—O8ii	53.88 (16)	C18—C23—C24	122.9 (6)
O19iv—Tm3—O8ii	153.32 (16)	C22—C23—C24	117.5 (6)
O12ii—Tm3—C16ii	102.3 (2)	O12—C24—O11	125.1 (6)
O10—Tm3—C16ii	76.62 (18)	O12—C24—C23	117.1 (5)
O17—Tm3—C16ii	82.96 (18)	O11—C24—C23	117.7 (6)
O14—Tm3—C16ii	105.80 (19)	O13—C25—O14	126.1 (7)
O7ii—Tm3—C16ii	27.30 (18)	O13—C25—C26	116.6 (6)
O19iv—Tm3—C16ii	159.87 (16)	O14—C25—C26	117.0 (6)
O8ii—Tm3—C16ii	26.99 (18)	C27—C26—C31	119.9 (7)
O12ii—Tm3—O20iv	76.45 (17)	C27—C26—C25	116.9 (6)
O10—Tm3—O20iv	74.39 (16)	C31—C26—C25	123.1 (6)
O17—Tm3—O20iv	122.62 (15)	C26—C27—C28	119.7 (7)
O14—Tm3—O20iv	71.97 (16)	C26—C27—H27	120.1
O7ii—Tm3—O20iv	148.42 (15)	C28—C27—H27	120.1
O19iv—Tm3—O20iv	48.69 (13)	C29—C28—C27	120.4 (8)
O8ii—Tm3—O20iv	139.11 (14)	C29—C28—H28	119.8
C16ii—Tm3—O20iv	151.00 (15)	C27—C28—H28	119.8
O12ii—Tm3—O18	74.97 (16)	C30—C29—C28	119.6 (8)
O10—Tm3—O18	152.24 (18)	C30—C29—H29	120.2
O17—Tm3—O18	48.03 (15)	C28—C29—H29	120.2
O14—Tm3—O18	119.99 (15)	C29—C30—C31	121.1 (7)
O7ii—Tm3—O18	70.26 (15)	C29—C30—H30	119.5
O19iv—Tm3—O18	72.22 (14)	C31—C30—H30	119.5
O8ii—Tm3—O18	100.23 (15)	C26—C31—C30	119.2 (7)
C16ii—Tm3—O18	87.78 (16)	C26—C31—C32	122.6 (6)
O20iv—Tm3—O18	118.94 (14)	C30—C31—C32	118.2 (7)
O12ii—Tm3—C33	99.60 (18)	O15—C32—O16	124.0 (6)
O10—Tm3—C33	158.80 (18)	O15—C32—C31	119.9 (6)
O17—Tm3—C33	23.68 (17)	O16—C32—C31	116.1 (6)
O14—Tm3—C33	98.32 (17)	O18—C33—O17	119.9 (6)
O7ii—Tm3—C33	75.17 (16)	O18—C33—C34	122.8 (6)
O19iv—Tm3—C33	78.59 (16)	O17—C33—C34	117.0 (6)
O8ii—Tm3—C33	84.77 (17)	O18—C33—Tm3	73.5 (3)
C16ii—Tm3—C33	82.21 (17)	O17—C33—Tm3	47.4 (3)
O20iv—Tm3—C33	126.77 (15)	C34—C33—Tm3	157.5 (4)
O18—Tm3—C33	24.63 (15)	C35—C34—C39	119.7 (6)
O11ii—Tm4—O3iv	163.2 (2)	C35—C34—C33	115.8 (6)
O11ii—Tm4—O18	89.47 (17)	C39—C34—C33	124.5 (6)
O3iv—Tm4—O18	81.73 (18)	C36—C35—C34	120.6 (7)
O11ii—Tm4—O21	88.24 (16)	C36—C35—H35	119.7
O3iv—Tm4—O21	92.44 (18)	C34—C35—H35	119.7
O18—Tm4—O21	150.61 (17)	C35—C36—C37	120.5 (7)
O11ii—Tm4—O16iv	112.53 (19)	C35—C36—H36	119.8
O3iv—Tm4—O16iv	83.94 (19)	C37—C36—H36	119.8
O18—Tm4—O16iv	129.82 (17)	C36—C37—C38	119.3 (7)
O21—Tm4—O16iv	77.53 (16)	C36—C37—H37	120.3
O11ii—Tm4—O25	75.59 (19)	C38—C37—H37	120.3
O3iv—Tm4—O25	115.2 (2)	C37—C38—C39	120.7 (6)
O18—Tm4—O25	74.5 (2)	C37—C38—H38	119.6
O21—Tm4—O25	132.8 (2)	C39—C38—H38	119.6
O16iv—Tm4—O25	68.97 (18)	C38—C39—C34	119.1 (6)
O11ii—Tm4—O26	83.4 (2)	C38—C39—C40	119.4 (6)
O3iv—Tm4—O26	80.5 (2)	C34—C39—C40	121.4 (6)
O18—Tm4—O26	74.75 (19)	O19—C40—O20	119.6 (6)
O21—Tm4—O26	75.88 (18)	O19—C40—C39	121.3 (5)
O16iv—Tm4—O26	148.45 (17)	O20—C40—C39	119.0 (6)
O25—Tm4—O26	142.58 (19)	O22—C41—O21	120.1 (6)
C1—O1—Tm1	150.0 (5)	O22—C41—C42	118.8 (6)
C1—O2—Tm2	130.1 (4)	O21—C41—C42	120.4 (5)
C8—O3—Tm4iv	130.2 (5)	O22—C41—Tm1v	57.2 (3)
C8—O4—Tm1i	144.7 (4)	O21—C41—Tm1v	64.4 (3)
C9—O5—Tm1	139.6 (4)	C42—C41—Tm1v	159.4 (4)
C9—O6—Tm2	141.4 (4)	C43—C42—C47	120.0 (6)
C16—O7—Tm3ii	93.2 (4)	C43—C42—C41	115.9 (5)
C16—O8—Tm3ii	90.7 (4)	C47—C42—C41	124.1 (6)
C17—O9—Tm2	135.3 (4)	C42—C43—C44	120.9 (7)
C17—O10—Tm3	156.6 (5)	C42—C43—H43	119.5
C24—O11—Tm4ii	137.6 (4)	C44—C43—H43	119.5
C24—O12—Tm3ii	152.0 (4)	C45—C44—C43	118.9 (7)
C25—O13—Tm2	142.0 (4)	C45—C44—H44	120.5
C25—O14—Tm3	143.2 (4)	C43—C44—H44	120.5
C32—O15—Tm1i	129.4 (5)	C46—C45—C44	120.4 (7)
C32—O16—Tm4iv	145.1 (4)	C46—C45—H45	119.8
C33—O17—Tm3	108.9 (4)	C44—C45—H45	119.8
C33—O18—Tm4	149.3 (4)	C45—C46—C47	121.1 (6)
C33—O18—Tm3	81.9 (4)	C45—C46—H46	119.4
Tm4—O18—Tm3	128.13 (19)	C47—C46—H46	119.4
C40—O19—Tm3iv	106.2 (4)	C46—C47—C42	118.5 (6)
C40—O20—Tm2iv	145.9 (4)	C46—C47—C48	120.7 (6)
C40—O20—Tm3iv	85.1 (4)	C42—C47—C48	120.7 (6)
Tm2iv—O20—Tm3iv	120.00 (19)	O24—C48—O23	119.7 (6)
C41—O21—Tm4	141.4 (4)	O24—C48—C47	118.3 (5)
C41—O21—Tm1v	88.7 (3)	O23—C48—C47	122.0 (6)
Tm4—O21—Tm1v	122.08 (18)	O24—C48—Tm1ii	48.9 (3)
C41—O22—Tm1v	96.5 (4)	O23—C48—Tm1ii	71.2 (4)
C48—O23—Tm2ii	151.2 (4)	C47—C48—Tm1ii	165.3 (4)
O4i—Tm1—O1—C1	47.0 (10)	C10—C15—C16—O8	−156.4 (6)
O5—Tm1—O1—C1	−108.4 (10)	C14—C15—C16—O8	22.5 (9)
O15i—Tm1—O1—C1	139.9 (10)	C10—C15—C16—O7	20.2 (9)
O24ii—Tm1—O1—C1	−27.8 (11)	C14—C15—C16—O7	−160.9 (6)
O22iii—Tm1—O1—C1	−156.3 (9)	C10—C15—C16—Tm3ii	−63 (2)
O21iii—Tm1—O1—C1	108.0 (10)	C14—C15—C16—Tm3ii	116.0 (18)
O23ii—Tm1—O1—C1	−30.8 (10)	Tm3—O10—C17—O9	37.6 (17)
C41iii—Tm1—O1—C1	160.5 (9)	Tm3—O10—C17—C18	−140.1 (10)
C48ii—Tm1—O1—C1	−27.9 (10)	Tm2—O9—C17—O10	−21.7 (11)
O9—Tm2—O2—C1	−100.3 (12)	Tm2—O9—C17—C18	155.9 (5)
O13—Tm2—O2—C1	−151.1 (6)	O10—C17—C18—C23	−153.5 (7)
O20iv—Tm2—O2—C1	124.6 (6)	O9—C17—C18—C23	28.7 (10)
O6—Tm2—O2—C1	31.8 (6)	O10—C17—C18—C19	32.2 (10)
O23ii—Tm2—O2—C1	−56.1 (6)	O9—C17—C18—C19	−145.6 (7)
O4i—Tm1—O5—C9	−36.3 (9)	C23—C18—C19—C20	0.6 (11)
O1—Tm1—O5—C9	18.1 (7)	C17—C18—C19—C20	175.1 (7)
O15i—Tm1—O5—C9	91.9 (7)	C18—C19—C20—C21	−0.7 (13)
O24ii—Tm1—O5—C9	−110.5 (7)	C19—C20—C21—C22	−0.2 (14)
O22iii—Tm1—O5—C9	168.2 (7)	C20—C21—C22—C23	1.2 (13)
O21iii—Tm1—O5—C9	174.4 (6)	C19—C18—C23—C22	0.4 (11)
O23ii—Tm1—O5—C9	−62.0 (7)	C17—C18—C23—C22	−173.8 (6)
C41iii—Tm1—O5—C9	167.5 (7)	C19—C18—C23—C24	−175.0 (6)
C48ii—Tm1—O5—C9	−86.8 (7)	C17—C18—C23—C24	10.8 (11)
O9—Tm2—O6—C9	105.1 (7)	C21—C22—C23—C18	−1.3 (11)
O2—Tm2—O6—C9	−68.7 (7)	C21—C22—C23—C24	174.3 (7)
O13—Tm2—O6—C9	−158 (3)	Tm3ii—O12—C24—O11	−59.1 (13)
O20iv—Tm2—O6—C9	−163.1 (7)	Tm3ii—O12—C24—C23	117.8 (9)
O23ii—Tm2—O6—C9	19.0 (7)	Tm4ii—O11—C24—O12	38.9 (11)
O2—Tm2—O9—C17	−103.5 (12)	Tm4ii—O11—C24—C23	−138.0 (6)
O13—Tm2—O9—C17	−52.7 (7)	C18—C23—C24—O12	50.0 (9)
O20iv—Tm2—O9—C17	31.7 (7)	C22—C23—C24—O12	−125.5 (7)
O6—Tm2—O9—C17	124.5 (7)	C18—C23—C24—O11	−132.9 (7)
O23ii—Tm2—O9—C17	−147.8 (7)	C22—C23—C24—O11	51.6 (9)
O12ii—Tm3—O10—C17	−119.9 (13)	Tm2—O13—C25—O14	8.4 (12)
O17—Tm3—O10—C17	84.6 (13)	Tm2—O13—C25—C26	−166.0 (5)
O14—Tm3—O10—C17	29.3 (12)	Tm3—O14—C25—O13	−39.0 (11)
O7ii—Tm3—O10—C17	162.3 (13)	Tm3—O14—C25—C26	135.4 (6)
O19iv—Tm3—O10—C17	−50.3 (13)	O13—C25—C26—C27	98.5 (7)
O8ii—Tm3—O10—C17	108.7 (13)	O14—C25—C26—C27	−76.4 (8)
C16ii—Tm3—O10—C17	136.4 (13)	O13—C25—C26—C31	−78.8 (8)
O20iv—Tm3—O10—C17	−42.9 (12)	O14—C25—C26—C31	106.2 (7)
O18—Tm3—O10—C17	−166.1 (11)	C31—C26—C27—C28	0.4 (10)
C33—Tm3—O10—C17	133.8 (11)	C25—C26—C27—C28	−177.0 (7)
O9—Tm2—O13—C25	70.2 (7)	C26—C27—C28—C29	1.5 (12)
O2—Tm2—O13—C25	−116.2 (7)	C27—C28—C29—C30	−1.0 (13)
O20iv—Tm2—O13—C25	−21.7 (7)	C28—C29—C30—C31	−1.6 (12)
O6—Tm2—O13—C25	−26 (4)	C27—C26—C31—C30	−2.9 (9)
O23ii—Tm2—O13—C25	156.2 (7)	C25—C26—C31—C30	174.4 (6)
O12ii—Tm3—O14—C25	57.0 (9)	C27—C26—C31—C32	174.7 (6)
O10—Tm3—O14—C25	−19.7 (8)	C25—C26—C31—C32	−8.1 (9)
O17—Tm3—O14—C25	−172.9 (8)	C29—C30—C31—C26	3.5 (10)
O7ii—Tm3—O14—C25	−101.5 (8)	C29—C30—C31—C32	−174.1 (7)
O19iv—Tm3—O14—C25	103.7 (8)	Tm1i—O15—C32—O16	35.3 (9)
O8ii—Tm3—O14—C25	−96.0 (8)	Tm1i—O15—C32—C31	−145.6 (5)
C16ii—Tm3—O14—C25	−94.8 (8)	Tm4iv—O16—C32—O15	23.4 (13)
O20iv—Tm3—O14—C25	55.0 (7)	Tm4iv—O16—C32—C31	−155.8 (6)
O18—Tm3—O14—C25	168.5 (7)	C26—C31—C32—O15	154.0 (6)
C33—Tm3—O14—C25	−179.0 (7)	C30—C31—C32—O15	−28.4 (9)
O12ii—Tm3—O17—C33	−13.4 (5)	C26—C31—C32—O16	−26.8 (9)
O10—Tm3—O17—C33	137.0 (4)	C30—C31—C32—O16	150.8 (6)
O14—Tm3—O17—C33	−165.0 (5)	Tm4—O18—C33—O17	−179.0 (6)
O7ii—Tm3—O17—C33	59.5 (4)	Tm3—O18—C33—O17	−10.2 (6)
O19iv—Tm3—O17—C33	−80.1 (4)	Tm4—O18—C33—C34	−5.9 (13)
O8ii—Tm3—O17—C33	112.9 (4)	Tm3—O18—C33—C34	162.9 (6)
C16ii—Tm3—O17—C33	86.6 (4)	Tm4—O18—C33—Tm3	−168.8 (9)
O20iv—Tm3—O17—C33	−108.1 (4)	Tm3—O17—C33—O18	13.3 (7)
O18—Tm3—O17—C33	−6.7 (4)	Tm3—O17—C33—C34	−160.1 (4)
O11ii—Tm4—O18—C33	175.0 (9)	O12ii—Tm3—C33—O18	0.6 (4)
O3iv—Tm4—O18—C33	9.4 (9)	O10—Tm3—C33—O18	104.4 (6)
O21—Tm4—O18—C33	89.6 (10)	O17—Tm3—C33—O18	−168.0 (7)
O16iv—Tm4—O18—C33	−65.6 (10)	O14—Tm3—C33—O18	−153.3 (4)
O25—Tm4—O18—C33	−109.8 (9)	O7ii—Tm3—C33—O18	74.9 (4)
O26—Tm4—O18—C33	91.8 (9)	O19iv—Tm3—C33—O18	−72.1 (4)
O11ii—Tm4—O18—Tm3	9.2 (3)	O8ii—Tm3—C33—O18	128.8 (4)
O3iv—Tm4—O18—Tm3	−156.5 (3)	C16ii—Tm3—C33—O18	101.8 (4)
O21—Tm4—O18—Tm3	−76.3 (4)	O20iv—Tm3—C33—O18	−79.6 (4)
O16iv—Tm4—O18—Tm3	128.6 (3)	O12ii—Tm3—C33—O17	168.6 (4)
O25—Tm4—O18—Tm3	84.4 (3)	O10—Tm3—C33—O17	−87.7 (7)
O26—Tm4—O18—Tm3	−74.1 (3)	O14—Tm3—C33—O17	14.7 (4)
O12ii—Tm3—O18—C33	−179.4 (4)	O7ii—Tm3—C33—O17	−117.2 (4)
O10—Tm3—O18—C33	−131.2 (5)	O19iv—Tm3—C33—O17	95.8 (4)
O17—Tm3—O18—C33	6.5 (4)	O8ii—Tm3—C33—O17	−63.2 (4)
O14—Tm3—O18—C33	30.9 (4)	C16ii—Tm3—C33—O17	−90.2 (4)
O7ii—Tm3—O18—C33	−97.5 (4)	O20iv—Tm3—C33—O17	88.4 (4)
O19iv—Tm3—O18—C33	101.6 (4)	O18—Tm3—C33—O17	168.0 (7)
O8ii—Tm3—O18—C33	−52.0 (4)	O12ii—Tm3—C33—C34	−139.0 (11)
C16ii—Tm3—O18—C33	−76.1 (4)	O10—Tm3—C33—C34	−35.2 (14)
O20iv—Tm3—O18—C33	115.8 (4)	O17—Tm3—C33—C34	52.4 (11)
O12ii—Tm3—O18—Tm4	−6.6 (3)	O14—Tm3—C33—C34	67.1 (11)
O10—Tm3—O18—Tm4	41.5 (5)	O7ii—Tm3—C33—C34	−64.7 (11)
O17—Tm3—O18—Tm4	179.2 (4)	O19iv—Tm3—C33—C34	148.3 (12)
O14—Tm3—O18—Tm4	−156.3 (2)	O8ii—Tm3—C33—C34	−10.8 (11)
O7ii—Tm3—O18—Tm4	75.3 (3)	C16ii—Tm3—C33—C34	−37.8 (11)
O19iv—Tm3—O18—Tm4	−85.7 (3)	O20iv—Tm3—C33—C34	140.8 (11)
O8ii—Tm3—O18—Tm4	120.7 (3)	O18—Tm3—C33—C34	−139.6 (13)
C16ii—Tm3—O18—Tm4	96.7 (3)	O18—C33—C34—C35	−99.9 (8)
O20iv—Tm3—O18—Tm4	−71.4 (3)	O17—C33—C34—C35	73.3 (8)
C33—Tm3—O18—Tm4	172.7 (6)	Tm3—C33—C34—C35	32.4 (15)
O11ii—Tm4—O21—C41	22.2 (6)	O18—C33—C34—C39	79.7 (9)
O3iv—Tm4—O21—C41	−174.6 (6)	O17—C33—C34—C39	−107.0 (7)
O18—Tm4—O21—C41	108.0 (7)	Tm3—C33—C34—C39	−147.9 (9)
O16iv—Tm4—O21—C41	−91.3 (6)	C39—C34—C35—C36	−0.1 (11)
O25—Tm4—O21—C41	−46.2 (7)	C33—C34—C35—C36	179.6 (7)
O26—Tm4—O21—C41	105.8 (6)	C34—C35—C36—C37	1.8 (13)
O11ii—Tm4—O21—Tm1v	160.1 (2)	C35—C36—C37—C38	−1.9 (13)
O3iv—Tm4—O21—Tm1v	−36.7 (2)	C36—C37—C38—C39	0.2 (12)
O18—Tm4—O21—Tm1v	−114.2 (3)	C37—C38—C39—C34	1.6 (11)
O16iv—Tm4—O21—Tm1v	46.5 (2)	C37—C38—C39—C40	−177.5 (7)
O25—Tm4—O21—Tm1v	91.6 (3)	C35—C34—C39—C38	−1.6 (10)
O26—Tm4—O21—Tm1v	−116.3 (3)	C33—C34—C39—C38	178.7 (6)
Tm2—O2—C1—O1	21.3 (10)	C35—C34—C39—C40	177.5 (6)
Tm2—O2—C1—C2	−154.8 (5)	C33—C34—C39—C40	−2.2 (10)
Tm1—O1—C1—O2	41.8 (14)	Tm3iv—O19—C40—O20	−6.7 (7)
Tm1—O1—C1—C2	−142.0 (8)	Tm3iv—O19—C40—C39	173.4 (5)
O2—C1—C2—C7	−11.8 (10)	Tm2iv—O20—C40—O19	−134.8 (7)
O1—C1—C2—C7	171.7 (6)	Tm3iv—O20—C40—O19	5.5 (6)
O2—C1—C2—C3	162.8 (7)	Tm2iv—O20—C40—C39	45.1 (11)
O1—C1—C2—C3	−13.7 (10)	Tm3iv—O20—C40—C39	−174.6 (6)
C7—C2—C3—C4	2.2 (11)	C38—C39—C40—O19	−160.5 (6)
C1—C2—C3—C4	−172.5 (7)	C34—C39—C40—O19	20.4 (10)
C2—C3—C4—C5	2.1 (13)	C38—C39—C40—O20	19.6 (9)
C3—C4—C5—C6	−4.3 (14)	C34—C39—C40—O20	−159.4 (6)
C4—C5—C6—C7	2.1 (13)	Tm1v—O22—C41—O21	−14.6 (6)
C3—C2—C7—C6	−4.3 (10)	Tm1v—O22—C41—C42	156.4 (5)
C1—C2—C7—C6	170.3 (6)	Tm4—O21—C41—O22	158.9 (5)
C3—C2—C7—C8	169.9 (7)	Tm1v—O21—C41—O22	13.6 (6)
C1—C2—C7—C8	−15.5 (10)	Tm4—O21—C41—C42	−11.9 (10)
C5—C6—C7—C2	2.2 (11)	Tm1v—O21—C41—C42	−157.2 (5)
C5—C6—C7—C8	−172.4 (7)	Tm4—O21—C41—Tm1v	145.3 (6)
Tm4iv—O3—C8—O4	−27.1 (10)	O22—C41—C42—C43	−75.5 (8)
Tm4iv—O3—C8—C7	148.1 (5)	O21—C41—C42—C43	95.5 (7)
Tm1i—O4—C8—O3	64.5 (12)	Tm1v—C41—C42—C43	−2.6 (16)
Tm1i—O4—C8—C7	−110.8 (8)	O22—C41—C42—C47	105.0 (8)
C2—C7—C8—O3	113.1 (8)	O21—C41—C42—C47	−84.0 (8)
C6—C7—C8—O3	−72.4 (9)	Tm1v—C41—C42—C47	177.9 (9)
C2—C7—C8—O4	−71.3 (9)	C47—C42—C43—C44	0.6 (11)
C6—C7—C8—O4	103.2 (7)	C41—C42—C43—C44	−178.9 (7)
Tm2—O6—C9—O5	−11.6 (11)	C42—C43—C44—C45	−2.8 (12)
Tm2—O6—C9—C10	164.1 (5)	C43—C44—C45—C46	2.6 (12)
Tm1—O5—C9—O6	48.3 (11)	C44—C45—C46—C47	−0.3 (12)
Tm1—O5—C9—C10	−127.5 (6)	C45—C46—C47—C42	−1.9 (11)
O6—C9—C10—C11	−99.1 (7)	C45—C46—C47—C48	178.9 (7)
O5—C9—C10—C11	76.9 (7)	C43—C42—C47—C46	1.7 (10)
O6—C9—C10—C15	81.8 (8)	C41—C42—C47—C46	−178.8 (6)
O5—C9—C10—C15	−102.2 (8)	C43—C42—C47—C48	−179.1 (6)
C15—C10—C11—C12	−0.2 (10)	C41—C42—C47—C48	0.4 (10)
C9—C10—C11—C12	−179.4 (6)	Tm1ii—O24—C48—O23	7.2 (7)
C10—C11—C12—C13	−1.4 (11)	Tm1ii—O24—C48—C47	−171.4 (5)
C11—C12—C13—C14	1.9 (12)	Tm2ii—O23—C48—O24	130.9 (8)
C12—C13—C14—C15	−0.8 (12)	Tm1ii—O23—C48—O24	−5.7 (6)
C11—C10—C15—C14	1.2 (9)	Tm2ii—O23—C48—C47	−50.5 (13)
C9—C10—C15—C14	−179.7 (6)	Tm1ii—O23—C48—C47	172.8 (6)
C11—C10—C15—C16	−179.9 (6)	Tm2ii—O23—C48—Tm1ii	136.7 (9)
C9—C10—C15—C16	−0.8 (9)	C46—C47—C48—O24	170.4 (6)
C13—C14—C15—C10	−0.8 (10)	C42—C47—C48—O24	−8.8 (9)
C13—C14—C15—C16	−179.7 (6)	C46—C47—C48—O23	−8.2 (10)
Tm3ii—O8—C16—O7	−13.5 (6)	C42—C47—C48—O23	172.7 (6)
Tm3ii—O8—C16—C15	163.1 (5)	C46—C47—C48—Tm1ii	143.9 (15)
Tm3ii—O7—C16—O8	13.9 (6)	C42—C47—C48—Tm1ii	−35 (2)
Tm3ii—O7—C16—C15	−162.7 (5)

D—H···A	D—H	H···A	D···A	D—H···A
O25—H25A···O14iv	0.824 (10)	2.06 (2)	2.872 (7)	169 (9)
O25—H25B···O17iv	0.821 (10)	2.32 (7)	2.729 (7)	111 (6)
O25—H25B···O19iv	0.821 (10)	2.45 (3)	3.232 (7)	161 (7)
O26—H26A···O7ii	0.816 (10)	2.08 (5)	2.822 (7)	151 (9)
O26—H26B···O22vi	0.817 (10)	2.40 (2)	3.208 (7)	168 (9)
O26—H26B···O5ii	0.817 (10)	2.62 (6)	3.072 (7)	116 (5)

Table 1

Hydrogen-bond geometry (Å, °)

D—H⋯A	D—H	H⋯A	D⋯A	D—H⋯A
O25—H25A⋯O14i	0.824 (10)	2.06 (2)	2.872 (7)	169 (9)
O25—H25B⋯O17i	0.821 (10)	2.32 (7)	2.729 (7)	111 (6)
O25—H25B⋯O19i	0.821 (10)	2.45 (3)	3.232 (7)	161 (7)
O26—H26A⋯O7ii	0.816 (10)	2.08 (5)	2.822 (7)	151 (9)
O26—H26B⋯O22iii	0.817 (10)	2.40 (2)	3.208 (7)	168 (9)
O26—H26B⋯O5ii	0.817 (10)	2.62 (6)	3.072 (7)	116 (5)

Symmetry codes: (i) ; (ii) ; (iii) .