Diammonium bis-[(2-amino-acetato-κN,O)(2,2'-bipyridine-κN,N')(N,N-dimethyl-formamide-κO)copper(II)] hexa-cosa-oxidoocta-molybdate(VI).

The title compound, (NH(4))(2)[Cu(C(2)H(4)NO(2))(C(10)H(8)N(2))(C(3)H(7)NO)](2)[Mo(8)O(26)], contains a centrosymmetric β-type octa-molybdate anion, two copper(II) complex cations and two ammonium ions. The Cu(II) atom is coordinated in a square-pyramidal geometry by a 2,2'-bipyridine and a 2-amino-acetate ligands in the basal plane and by an O atom of N,N-dimethyl-formamide in the apical position. The anions and cations are linked by N-H⋯O hydrogen bonds into a three-dimensional network.

Related literature

For related literature, see: Allis et al. (2004 ▶); Brown & Altermatt (1985 ▶).

Experimental

Crystal data

(NH4)2[Cu(C2H4NO2)(C10H8N2)(C3H7NO)]2[Mo8O26]

M = 1953.38

Triclinic,

a = 10.222 (2) Å

b = 10.849 (2) Å

c = 13.020 (3) Å

α = 81.82 (3)°

β = 69.91 (2)°

γ = 81.61 (3)°

V = 1334.9 (5) Å3

Z = 1

Mo Kα radiation

μ = 2.69 mm−1

T = 291 (2) K

0.28 × 0.20 × 0.14 mm

Data collection

Bruker SMART APEXII diffractometer

Absorption correction: multi-scan (SADABS; Sheldrick, 1996 ▶) T min = 0.530, T max = 0.690

10864 measured reflections

4889 independent reflections

3591 reflections with I > 2σ(I)

R int = 0.070

Refinement

R[F 2 > 2σ(F 2)] = 0.046

wR(F 2) = 0.110

S = 0.99

4889 reflections

370 parameters

H-atom parameters constrained

Δρmax = 0.86 e Å−3

Δρmin = −0.83 e Å−3

Data collection: APEX2 (Bruker, 2004 ▶); cell refinement: SAINT (Bruker, 2004 ▶); data reduction: SAINT; program(s) used to solve structure: SHELXTL (Bruker, 1997 ▶); program(s) used to refine structure: SHELXTL; molecular graphics: DIAMOND (Brandenburg, 1999 ▶); software used to prepare material for publication: SHELXTL (Bruker, 1997 ▶.

Crystal structure: contains datablocks I, global. DOI: 10.1107/S1600536808000020/hy2114sup1.cif

Structure factors: contains datablocks I. DOI: 10.1107/S1600536808000020/hy2114Isup2.hkl

Additional supplementary materials: crystallographic information; 3D view; checkCIF report

(NH4)2[Cu(C2H4NO2)(C10H8N2)(C3H7NO)]2[Mo8O26]	Z = 1
Mr = 1953.38	F000 = 946
Triclinic, P1	Dx = 2.430 Mg m−3
Hall symbol: -P 1	Mo Kα radiation λ = 0.71073 Å
a = 10.222 (2) Å	Cell parameters from 3544 reflections
b = 10.849 (2) Å	θ = 1.6–26.3º
c = 13.020 (3) Å	µ = 2.70 mm−1
α = 81.82 (3)º	T = 291 (2) K
β = 69.91 (2)º	Block, blue
γ = 81.61 (3)º	0.28 × 0.20 × 0.14 mm
V = 1334.9 (5) Å3

Bruker SMART APEXII diffractometer	4889 independent reflections
Radiation source: fine-focus sealed tube	3591 reflections with I > 2σ(I)
Monochromator: graphite	Rint = 0.071
T = 291(2) K	θmax = 25.6º
φ and ω scans	θmin = 3.0º
Absorption correction: multi-scan(SADABS; Sheldrick, 1996)	h = −12→12
Tmin = 0.530, Tmax = 0.690	k = −13→13
10864 measured reflections	l = −15→14

Refinement on F2	Secondary atom site location: difference Fourier map
Least-squares matrix: full	Hydrogen site location: inferred from neighbouring sites
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.046	H-atom parameters constrained
wR(F2) = 0.110	w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0226P)2] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3
S = 0.99	(Δ/σ)max < 0.001
4889 reflections	Δρmax = 0.86 e Å−3
370 parameters	Δρmin = −0.83 e Å−3
Primary atom site location: structure-invariant direct methods	Extinction correction: none

Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s. planes.

	x	y	z	Uiso*/Ueq
Cu	0.56754 (7)	0.78752 (8)	0.79555 (7)	0.0191 (2)
Mo1	0.39065 (5)	0.75790 (5)	0.50257 (5)	0.01630 (15)
Mo2	0.36042 (5)	0.54294 (5)	0.72689 (5)	0.01687 (15)
Mo3	0.34518 (5)	0.48004 (5)	0.47185 (5)	0.01409 (15)
Mo4	0.69102 (5)	0.74002 (5)	0.30214 (5)	0.01864 (16)
O1	0.3028 (4)	0.8061 (4)	0.4114 (4)	0.0242 (11)
O2	0.4582 (4)	0.4794 (4)	0.8097 (4)	0.0244 (11)
O3	0.5990 (4)	0.7957 (4)	0.2141 (4)	0.0258 (11)
O4	0.2585 (4)	0.5422 (4)	0.3833 (4)	0.0227 (11)
O5	0.2406 (4)	0.3680 (4)	0.5603 (4)	0.0211 (11)
O6	0.3191 (4)	0.8577 (4)	0.6038 (4)	0.0235 (11)
O7	0.4909 (4)	0.3616 (4)	0.3840 (4)	0.0172 (10)
O8	0.2517 (5)	0.6614 (4)	0.7940 (4)	0.0256 (11)
O9	0.2357 (4)	0.4195 (4)	0.7536 (4)	0.0223 (11)
O10	0.2874 (4)	0.6092 (4)	0.5743 (4)	0.0167 (10)
O11	0.5653 (4)	0.8223 (4)	0.4285 (4)	0.0192 (10)
O12	0.5191 (4)	0.5901 (4)	0.4106 (3)	0.0150 (9)
O13	0.8335 (4)	0.8205 (5)	0.2580 (4)	0.0282 (12)
O14	0.4272 (4)	0.7617 (4)	0.9377 (4)	0.0223 (11)
O15	0.2086 (4)	0.8280 (4)	1.0374 (4)	0.0247 (11)
O16	0.6474 (5)	0.9741 (5)	0.8567 (5)	0.0330 (13)
N1	0.4294 (5)	0.9213 (5)	0.7618 (4)	0.0186 (12)
H1A	0.4624	0.9962	0.7515	0.022*
H1B	0.4162	0.9084	0.6994	0.022*
N2	0.7255 (5)	0.8036 (5)	0.6548 (5)	0.0195 (13)
N3	0.7002 (5)	0.6481 (5)	0.8305 (5)	0.0176 (12)
N4	0.8488 (6)	0.8849 (6)	0.8898 (5)	0.0257 (14)
N5	0.3354 (5)	0.7456 (6)	0.1944 (5)	0.0272 (14)
HN1	0.3438	0.7903	0.2442	0.033*
HN2	0.3330	0.6704	0.2418	0.033*
HN3	0.2584	0.7693	0.1687	0.033*
HN4	0.3996	0.7429	0.1189	0.033*
C1	0.6771 (7)	0.5713 (7)	0.9239 (6)	0.0281 (18)
H1	0.5909	0.5821	0.9791	0.034*
C2	0.7758 (6)	0.4768 (6)	0.9418 (5)	0.0214 (15)
H2	0.7570	0.4254	1.0076	0.026*
C3	0.9044 (7)	0.4610 (7)	0.8582 (6)	0.0305 (17)
H3	0.9719	0.3967	0.8667	0.037*
C4	0.9304 (7)	0.5408 (7)	0.7636 (6)	0.0269 (17)
H4	1.0174	0.5328	0.7089	0.032*
C5	0.9663 (7)	0.7332 (7)	0.5632 (6)	0.0243 (16)
H5	1.0468	0.6802	0.5620	0.029*
C6	0.9666 (7)	0.8216 (8)	0.4778 (7)	0.037 (2)
H6	1.0483	0.8279	0.4179	0.044*
C7	0.8487 (7)	0.9025 (6)	0.4776 (6)	0.0242 (15)
H7	0.8492	0.9621	0.4186	0.029*
C8	0.7291 (6)	0.8904 (6)	0.5697 (6)	0.0202 (15)
H8	0.6489	0.9446	0.5724	0.024*
C9	0.8275 (6)	0.6337 (6)	0.7489 (6)	0.0200 (15)
C10	0.8423 (6)	0.7234 (6)	0.6532 (5)	0.0177 (14)
C11	0.2938 (6)	0.9214 (7)	0.8538 (6)	0.0216 (15)
H11A	0.2230	0.8961	0.8293	0.026*
H11B	0.2635	1.0053	0.8761	0.026*
C12	0.3090 (6)	0.8328 (6)	0.9503 (6)	0.0213 (16)
C13	0.7109 (7)	0.9109 (7)	0.9152 (7)	0.0316 (19)
H14	0.6564	0.8782	0.9842	0.038*
C14	0.9409 (7)	0.9421 (8)	0.7868 (7)	0.039 (2)
H14A	1.0368	0.9144	0.7803	0.058*
H14B	0.9257	1.0316	0.7863	0.058*
H14C	0.9208	0.9179	0.7261	0.058*
C15	0.9148 (8)	0.8121 (9)	0.9643 (7)	0.043 (2)
H15A	1.0146	0.8049	0.9296	0.065*
H15B	0.8833	0.7302	0.9825	0.065*
H15C	0.8902	0.8530	1.0301	0.065*

	U11	U22	U33	U12	U13	U23
Cu	0.0149 (4)	0.0195 (5)	0.0211 (5)	0.0014 (3)	−0.0060 (3)	0.0001 (4)
Mo1	0.0182 (3)	0.0128 (3)	0.0184 (3)	0.0010 (2)	−0.0078 (2)	−0.0011 (2)
Mo2	0.0177 (3)	0.0176 (3)	0.0147 (3)	0.0002 (2)	−0.0052 (2)	−0.0019 (2)
Mo3	0.0135 (3)	0.0140 (3)	0.0155 (3)	−0.0008 (2)	−0.0062 (2)	−0.0008 (2)
Mo4	0.0185 (3)	0.0172 (3)	0.0199 (3)	−0.0037 (2)	−0.0073 (2)	0.0036 (3)
O1	0.027 (2)	0.023 (3)	0.024 (3)	0.004 (2)	−0.012 (2)	−0.002 (2)
O2	0.027 (2)	0.026 (3)	0.018 (3)	0.001 (2)	−0.006 (2)	−0.003 (2)
O3	0.027 (3)	0.020 (3)	0.029 (3)	−0.002 (2)	−0.012 (2)	0.009 (2)
O4	0.019 (2)	0.029 (3)	0.023 (3)	0.004 (2)	−0.011 (2)	−0.007 (2)
O5	0.017 (2)	0.021 (3)	0.027 (3)	−0.0034 (19)	−0.009 (2)	−0.001 (2)
O6	0.030 (3)	0.019 (3)	0.024 (3)	0.002 (2)	−0.012 (2)	−0.005 (2)
O7	0.021 (2)	0.013 (2)	0.020 (2)	0.0024 (18)	−0.0121 (19)	0.001 (2)
O8	0.031 (3)	0.021 (3)	0.025 (3)	0.003 (2)	−0.012 (2)	−0.005 (2)
O9	0.017 (2)	0.025 (3)	0.023 (3)	0.0033 (19)	−0.007 (2)	−0.002 (2)
O10	0.017 (2)	0.018 (2)	0.016 (2)	0.0007 (18)	−0.0081 (19)	−0.001 (2)
O11	0.022 (2)	0.016 (2)	0.021 (3)	−0.0067 (18)	−0.008 (2)	0.002 (2)
O12	0.014 (2)	0.015 (2)	0.016 (2)	−0.0009 (17)	−0.0053 (19)	0.0000 (19)
O13	0.026 (3)	0.026 (3)	0.034 (3)	−0.012 (2)	−0.012 (2)	0.008 (2)
O14	0.015 (2)	0.029 (3)	0.016 (3)	−0.0027 (19)	−0.0006 (19)	0.006 (2)
O15	0.021 (2)	0.028 (3)	0.023 (3)	−0.002 (2)	−0.006 (2)	−0.002 (2)
O16	0.036 (3)	0.031 (3)	0.042 (3)	−0.012 (2)	−0.023 (3)	0.000 (3)
N1	0.022 (3)	0.019 (3)	0.015 (3)	−0.002 (2)	−0.006 (2)	−0.002 (3)
N2	0.019 (3)	0.015 (3)	0.027 (3)	0.001 (2)	−0.010 (3)	−0.006 (3)
N3	0.020 (3)	0.013 (3)	0.021 (3)	−0.001 (2)	−0.011 (2)	0.003 (3)
N4	0.027 (3)	0.026 (3)	0.024 (3)	−0.010 (3)	−0.007 (3)	0.001 (3)
N5	0.029 (3)	0.034 (4)	0.019 (3)	0.002 (3)	−0.012 (3)	0.004 (3)
C1	0.022 (3)	0.026 (4)	0.034 (4)	0.004 (3)	−0.006 (3)	−0.006 (4)
C2	0.026 (3)	0.020 (4)	0.014 (3)	−0.005 (3)	−0.005 (3)	0.010 (3)
C3	0.029 (4)	0.032 (5)	0.027 (4)	0.006 (3)	−0.013 (3)	0.005 (4)
C4	0.018 (3)	0.026 (4)	0.029 (4)	−0.001 (3)	−0.001 (3)	0.006 (3)
C5	0.020 (3)	0.027 (4)	0.020 (4)	0.003 (3)	−0.005 (3)	0.006 (3)
C6	0.020 (4)	0.042 (5)	0.042 (5)	−0.001 (3)	−0.006 (4)	0.000 (4)
C7	0.027 (4)	0.020 (4)	0.023 (4)	−0.009 (3)	−0.008 (3)	0.012 (3)
C8	0.018 (3)	0.015 (3)	0.027 (4)	0.000 (3)	−0.009 (3)	0.001 (3)
C9	0.020 (3)	0.018 (4)	0.023 (4)	0.000 (3)	−0.008 (3)	−0.005 (3)
C10	0.020 (3)	0.018 (4)	0.015 (3)	−0.003 (3)	−0.007 (3)	0.001 (3)
C11	0.021 (3)	0.022 (4)	0.022 (4)	0.003 (3)	−0.009 (3)	−0.005 (3)
C12	0.022 (3)	0.022 (4)	0.024 (4)	0.000 (3)	−0.011 (3)	−0.008 (3)
C13	0.029 (4)	0.031 (5)	0.040 (5)	−0.008 (3)	−0.013 (4)	−0.011 (4)
C14	0.033 (4)	0.046 (5)	0.031 (4)	−0.021 (4)	0.002 (4)	0.004 (4)
C15	0.031 (4)	0.054 (6)	0.038 (5)	0.010 (4)	−0.009 (4)	−0.001 (5)

Cu—O14	1.925 (4)	N2—C10	1.367 (8)
Cu—O16	2.604 (4)	N3—C1	1.343 (10)
Cu—N1	1.985 (6)	N3—C9	1.373 (8)
Cu—N2	1.989 (6)	N4—C13	1.329 (8)
Cu—N3	1.990 (6)	N4—C15	1.447 (10)
Mo1—O1	1.705 (5)	N4—C14	1.462 (9)
Mo1—O6	1.720 (4)	N5—HN1	0.8954
Mo1—O11	1.896 (4)	N5—HN2	0.9477
Mo1—O10	1.995 (5)	N5—HN3	0.9466
Mo1—O12	2.306 (4)	N5—HN4	0.9785
Mo1—O7i	2.356 (5)	C1—C2	1.384 (10)
Mo1—Mo3	3.2161 (10)	C1—H1	0.9300
Mo2—O8	1.699 (4)	C2—C3	1.395 (9)
Mo2—O2	1.722 (5)	C2—H2	0.9300
Mo2—O9	1.897 (4)	C3—C4	1.370 (11)
Mo2—O7i	1.998 (5)	C3—H3	0.9300
Mo2—O10	2.340 (4)	C4—C9	1.390 (9)
Mo2—O12i	2.346 (4)	C4—H4	0.9300
Mo3—O4	1.696 (5)	C5—C6	1.361 (12)
Mo3—O5	1.756 (5)	C5—C10	1.405 (9)
Mo3—O10	1.960 (4)	C5—H5	0.9300
Mo3—O7	1.967 (4)	C6—C7	1.383 (10)
Mo3—O12	2.143 (4)	C6—H6	0.9300
Mo3—O12i	2.380 (4)	C7—C8	1.395 (9)
Mo4—O13	1.693 (4)	C7—H7	0.9300
Mo4—O3	1.716 (5)	C8—H8	0.9300
Mo4—O9i	1.921 (4)	C9—C10	1.446 (10)
Mo4—O11	1.945 (4)	C11—C12	1.508 (10)
Mo4—O5i	2.257 (5)	C11—H11A	0.9700
Mo4—O12	2.491 (4)	C11—H11B	0.9700
O14—C12	1.307 (7)	C13—H14	0.9300
O15—C12	1.242 (8)	C14—H14A	0.9600
O16—C13	1.239 (10)	C14—H14B	0.9600
N1—C11	1.488 (8)	C14—H14C	0.9600
N1—H1A	0.9000	C15—H15A	0.9600
N1—H1B	0.9000	C15—H15B	0.9600
N2—C8	1.342 (9)	C15—H15C	0.9600
O14—Cu—N1	85.8 (2)	Mo3—O12—Mo1	92.51 (14)
O14—Cu—N2	174.4 (2)	Mo3—O12—Mo2i	91.87 (13)
N1—Cu—N2	99.6 (2)	Mo1—O12—Mo2i	163.2 (2)
O14—Cu—N3	93.0 (2)	Mo3—O12—Mo3i	104.57 (19)
N1—Cu—N3	177.5 (2)	Mo1—O12—Mo3i	97.46 (14)
N2—Cu—N3	81.7 (2)	Mo2i—O12—Mo3i	97.08 (14)
O1—Mo1—O6	104.5 (2)	Mo3—O12—Mo4	164.8 (2)
O1—Mo1—O11	101.9 (2)	Mo1—O12—Mo4	86.10 (14)
O6—Mo1—O11	100.25 (19)	Mo2i—O12—Mo4	85.44 (13)
O1—Mo1—O10	96.6 (2)	Mo3i—O12—Mo4	90.65 (12)
O6—Mo1—O10	100.2 (2)	C12—O14—Cu	114.8 (5)
O11—Mo1—O10	147.87 (18)	C11—N1—Cu	110.1 (4)
O1—Mo1—O12	94.64 (17)	C11—N1—H1A	109.6
O6—Mo1—O12	160.6 (2)	Cu—N1—H1A	109.6
O11—Mo1—O12	78.82 (16)	C11—N1—H1B	109.6
O10—Mo1—O12	73.67 (15)	Cu—N1—H1B	109.6
O1—Mo1—O7i	164.75 (17)	H1A—N1—H1B	108.2
O6—Mo1—O7i	87.88 (19)	C8—N2—C10	119.9 (6)
O11—Mo1—O7i	84.26 (18)	C8—N2—Cu	125.9 (4)
O10—Mo1—O7i	72.04 (16)	C10—N2—Cu	113.9 (5)
O12—Mo1—O7i	72.68 (15)	C1—N3—C9	119.0 (6)
O1—Mo1—Mo3	85.12 (15)	C1—N3—Cu	126.7 (4)
O6—Mo1—Mo3	135.43 (17)	C9—N3—Cu	114.4 (5)
O11—Mo1—Mo3	120.55 (12)	C13—N4—C15	123.2 (7)
O10—Mo1—Mo3	35.24 (11)	C13—N4—C14	119.4 (7)
O12—Mo1—Mo3	41.75 (10)	C15—N4—C14	117.1 (6)
O7i—Mo1—Mo3	79.76 (10)	HN1—N5—HN2	92.1
O8—Mo2—O2	105.0 (2)	HN1—N5—HN3	117.9
O8—Mo2—O9	101.5 (2)	HN2—N5—HN3	117.0
O2—Mo2—O9	101.2 (2)	HN1—N5—HN4	125.0
O8—Mo2—O7i	100.7 (2)	HN2—N5—HN4	116.8
O2—Mo2—O7i	96.4 (2)	HN3—N5—HN4	90.7
O9—Mo2—O7i	146.90 (17)	N3—C1—C2	122.9 (7)
O8—Mo2—O10	89.67 (19)	N3—C1—H1	118.5
O2—Mo2—O10	163.20 (16)	C2—C1—H1	118.5
O9—Mo2—O10	83.47 (18)	C1—C2—C3	118.1 (7)
O7i—Mo2—O10	72.36 (16)	C1—C2—H2	121.0
O8—Mo2—O12i	161.3 (2)	C3—C2—H2	121.0
O2—Mo2—O12i	93.45 (17)	C4—C3—C2	119.5 (7)
O9—Mo2—O12i	77.44 (15)	C4—C3—H3	120.2
O7i—Mo2—O12i	73.72 (15)	C2—C3—H3	120.2
O10—Mo2—O12i	71.65 (15)	C3—C4—C9	120.4 (7)
O4—Mo3—O5	104.9 (2)	C3—C4—H4	119.8
O4—Mo3—O10	100.12 (19)	C9—C4—H4	119.8
O5—Mo3—O10	96.24 (19)	C6—C5—C10	118.9 (7)
O4—Mo3—O7	102.04 (19)	C6—C5—H5	120.5
O5—Mo3—O7	96.87 (19)	C10—C5—H5	120.5
O10—Mo3—O7	150.32 (16)	C5—C6—C7	121.9 (7)
O4—Mo3—O12	98.9 (2)	C5—C6—H6	119.1
O5—Mo3—O12	156.13 (19)	C7—C6—H6	119.1
O10—Mo3—O12	78.15 (16)	C6—C7—C8	117.0 (7)
O7—Mo3—O12	79.11 (16)	C6—C7—H7	121.5
O4—Mo3—O12i	174.24 (19)	C8—C7—H7	121.5
O5—Mo3—O12i	80.71 (18)	N2—C8—C7	122.5 (6)
O10—Mo3—O12i	77.72 (16)	N2—C8—H8	118.8
O7—Mo3—O12i	78.29 (15)	C7—C8—H8	118.8
O12—Mo3—O12i	75.43 (19)	N3—C9—C4	120.1 (7)
O4—Mo3—Mo1	89.45 (15)	N3—C9—C10	114.3 (6)
O5—Mo3—Mo1	132.20 (13)	C4—C9—C10	125.5 (6)
O10—Mo3—Mo1	35.97 (13)	N2—C10—C5	119.9 (7)
O7—Mo3—Mo1	124.84 (12)	N2—C10—C9	115.5 (6)
O12—Mo3—Mo1	45.74 (10)	C5—C10—C9	124.6 (6)
O12i—Mo3—Mo1	85.72 (10)	N1—C11—C12	110.5 (5)
O13—Mo4—O3	105.1 (2)	N1—C11—H11A	109.6
O13—Mo4—O9i	103.1 (2)	C12—C11—H11A	109.6
O3—Mo4—O9i	97.9 (2)	N1—C11—H11B	109.6
O13—Mo4—O11	104.12 (19)	C12—C11—H11B	109.6
O3—Mo4—O11	97.0 (2)	H11A—C11—H11B	108.1
O9i—Mo4—O11	144.2 (2)	O15—C12—O14	122.6 (7)
O13—Mo4—O5i	91.8 (2)	O15—C12—C11	119.1 (6)
O3—Mo4—O5i	163.15 (19)	O14—C12—C11	118.2 (6)
O9i—Mo4—O5i	77.85 (18)	O16—C13—N4	126.8 (8)
O11—Mo4—O5i	78.55 (18)	O16—C13—H14	116.6
O13—Mo4—O12	161.5 (2)	N4—C13—H14	116.6
O3—Mo4—O12	93.44 (18)	N4—C14—H14A	109.5
O9i—Mo4—O12	73.45 (16)	N4—C14—H14B	109.5
O11—Mo4—O12	73.35 (15)	H14A—C14—H14B	109.5
O5i—Mo4—O12	69.71 (15)	N4—C14—H14C	109.5
Mo3—O5—Mo4i	118.9 (2)	H14A—C14—H14C	109.5
Mo3—O7—Mo2i	109.0 (2)	H14B—C14—H14C	109.5
Mo3—O7—Mo1i	108.78 (19)	N4—C15—H15A	109.5
Mo2i—O7—Mo1i	103.33 (16)	N4—C15—H15B	109.5
Mo2—O9—Mo4i	118.6 (2)	H15A—C15—H15B	109.5
Mo3—O10—Mo1	108.8 (2)	N4—C15—H15C	109.5
Mo3—O10—Mo2	110.6 (2)	H15A—C15—H15C	109.5
Mo1—O10—Mo2	104.01 (16)	H15B—C15—H15C	109.5
Mo1—O11—Mo4	117.12 (19)
O1—Mo1—Mo3—O4	−0.51 (19)	O5—Mo3—O12—Mo2i	99.5 (4)
O6—Mo1—Mo3—O4	105.2 (3)	O10—Mo3—O12—Mo2i	178.02 (19)
O11—Mo1—Mo3—O4	−101.5 (2)	O7—Mo3—O12—Mo2i	17.22 (17)
O10—Mo1—Mo3—O4	108.2 (3)	O12i—Mo3—O12—Mo2i	97.81 (17)
O12—Mo1—Mo3—O4	−103.1 (2)	Mo1—Mo3—O12—Mo2i	−163.8 (2)
O7i—Mo1—Mo3—O4	−178.49 (17)	O4—Mo3—O12—Mo3i	178.77 (16)
O1—Mo1—Mo3—O5	−110.3 (3)	O5—Mo3—O12—Mo3i	1.7 (5)
O6—Mo1—Mo3—O5	−4.6 (3)	O10—Mo3—O12—Mo3i	80.22 (17)
O11—Mo1—Mo3—O5	148.8 (3)	O7—Mo3—O12—Mo3i	−80.58 (18)
O10—Mo1—Mo3—O5	−1.6 (3)	O12i—Mo3—O12—Mo3i	0.0
O12—Mo1—Mo3—O5	147.1 (3)	Mo1—Mo3—O12—Mo3i	98.37 (17)
O7i—Mo1—Mo3—O5	71.7 (2)	O4—Mo3—O12—Mo4	−4.0 (7)
O1—Mo1—Mo3—O10	−108.7 (3)	O5—Mo3—O12—Mo4	179.0 (5)
O6—Mo1—Mo3—O10	−3.0 (3)	O10—Mo3—O12—Mo4	−102.5 (7)
O11—Mo1—Mo3—O10	150.3 (3)	O7—Mo3—O12—Mo4	96.7 (7)
O12—Mo1—Mo3—O10	148.7 (3)	O12i—Mo3—O12—Mo4	177.3 (7)
O7i—Mo1—Mo3—O10	73.3 (2)	Mo1—Mo3—O12—Mo4	−84.4 (7)
O1—Mo1—Mo3—O7	103.8 (2)	O1—Mo1—O12—Mo3	−77.3 (2)
O6—Mo1—Mo3—O7	−150.5 (3)	O6—Mo1—O12—Mo3	92.3 (5)
O11—Mo1—Mo3—O7	2.9 (2)	O11—Mo1—O12—Mo3	−178.6 (2)
O10—Mo1—Mo3—O7	−147.5 (3)	O10—Mo1—O12—Mo3	18.19 (16)
O12—Mo1—Mo3—O7	1.2 (2)	O7i—Mo1—O12—Mo3	94.00 (18)
O7i—Mo1—Mo3—O7	−74.2 (2)	O1—Mo1—O12—Mo2i	27.7 (6)
O1—Mo1—Mo3—O12	102.6 (2)	O6—Mo1—O12—Mo2i	−162.7 (6)
O6—Mo1—Mo3—O12	−151.7 (3)	O11—Mo1—O12—Mo2i	−73.6 (6)
O11—Mo1—Mo3—O12	1.6 (2)	O10—Mo1—O12—Mo2i	123.2 (6)
O10—Mo1—Mo3—O12	−148.7 (3)	O7i—Mo1—O12—Mo2i	−161.0 (6)
O7i—Mo1—Mo3—O12	−75.4 (2)	Mo3—Mo1—O12—Mo2i	105.0 (6)
O1—Mo1—Mo3—O12i	176.35 (17)	O1—Mo1—O12—Mo3i	177.61 (19)
O6—Mo1—Mo3—O12i	−77.9 (2)	O6—Mo1—O12—Mo3i	−12.8 (6)
O11—Mo1—Mo3—O12i	75.39 (19)	O11—Mo1—O12—Mo3i	76.36 (18)
O10—Mo1—Mo3—O12i	−74.9 (2)	O10—Mo1—O12—Mo3i	−86.86 (18)
O12—Mo1—Mo3—O12i	73.8 (2)	O7i—Mo1—O12—Mo3i	−11.05 (14)
O7i—Mo1—Mo3—O12i	−1.63 (13)	Mo3—Mo1—O12—Mo3i	−105.0 (2)
O4—Mo3—O5—Mo4i	−178.66 (19)	O1—Mo1—O12—Mo4	87.46 (19)
O10—Mo3—O5—Mo4i	−76.4 (2)	O6—Mo1—O12—Mo4	−102.9 (6)
O7—Mo3—O5—Mo4i	76.9 (2)	O11—Mo1—O12—Mo4	−13.79 (16)
O12—Mo3—O5—Mo4i	−1.7 (5)	O10—Mo1—O12—Mo4	−177.01 (17)
O12i—Mo3—O5—Mo4i	0.01 (18)	O7i—Mo1—O12—Mo4	−101.20 (14)
Mo1—Mo3—O5—Mo4i	−75.5 (3)	Mo3—Mo1—O12—Mo4	164.8 (2)
O4—Mo3—O7—Mo2i	75.4 (2)	O13—Mo4—O12—Mo3	−176.3 (6)
O5—Mo3—O7—Mo2i	−177.7 (2)	O3—Mo4—O12—Mo3	2.7 (7)
O10—Mo3—O7—Mo2i	−62.1 (5)	O9i—Mo4—O12—Mo3	−94.5 (7)
O12—Mo3—O7—Mo2i	−21.57 (19)	O11—Mo4—O12—Mo3	99.0 (7)
O12i—Mo3—O7—Mo2i	−98.76 (19)	O5i—Mo4—O12—Mo3	−177.4 (7)
Mo1—Mo3—O7—Mo2i	−22.5 (3)	O13—Mo4—O12—Mo1	98.5 (5)
O4—Mo3—O7—Mo1i	−172.6 (2)	O3—Mo4—O12—Mo1	−82.48 (18)
O5—Mo3—O7—Mo1i	−65.7 (2)	O9i—Mo4—O12—Mo1	−179.72 (18)
O10—Mo3—O7—Mo1i	49.9 (5)	O11—Mo4—O12—Mo1	13.75 (16)
O12—Mo3—O7—Mo1i	90.45 (19)	O5i—Mo4—O12—Mo1	97.42 (15)
O12i—Mo3—O7—Mo1i	13.26 (16)	O13—Mo4—O12—Mo2i	−96.0 (5)
Mo1—Mo3—O7—Mo1i	89.5 (2)	O3—Mo4—O12—Mo2i	83.04 (17)
O8—Mo2—O9—Mo4i	−178.0 (3)	O9i—Mo4—O12—Mo2i	−14.19 (16)
O2—Mo2—O9—Mo4i	−70.0 (3)	O11—Mo4—O12—Mo2i	179.28 (19)
O7i—Mo2—O9—Mo4i	50.9 (5)	O5i—Mo4—O12—Mo2i	−97.06 (15)
O10—Mo2—O9—Mo4i	93.6 (3)	O13—Mo4—O12—Mo3i	1.1 (6)
O12i—Mo2—O9—Mo4i	21.0 (3)	O3—Mo4—O12—Mo3i	−179.91 (16)
O4—Mo3—O10—Mo1	−74.8 (2)	O9i—Mo4—O12—Mo3i	82.86 (17)
O5—Mo3—O10—Mo1	178.8 (2)	O11—Mo4—O12—Mo3i	−83.68 (17)
O7—Mo3—O10—Mo1	63.0 (5)	O5i—Mo4—O12—Mo3i	−0.01 (12)
O12—Mo3—O10—Mo1	22.3 (2)	N1—Cu—O14—C12	2.2 (4)
O12i—Mo3—O10—Mo1	99.8 (2)	N3—Cu—O14—C12	−175.7 (4)
O4—Mo3—O10—Mo2	171.6 (2)	O14—Cu—N1—C11	−5.8 (4)
O5—Mo3—O10—Mo2	65.2 (2)	N2—Cu—N1—C11	175.4 (4)
O7—Mo3—O10—Mo2	−50.6 (5)	N1—Cu—N2—C8	4.3 (5)
O12—Mo3—O10—Mo2	−91.3 (2)	N3—Cu—N2—C8	−177.9 (5)
O12i—Mo3—O10—Mo2	−13.88 (16)	N1—Cu—N2—C10	178.2 (4)
Mo1—Mo3—O10—Mo2	−113.7 (2)	N3—Cu—N2—C10	−3.9 (4)
O1—Mo1—O10—Mo3	71.8 (2)	O14—Cu—N3—C1	2.1 (5)
O6—Mo1—O10—Mo3	177.9 (2)	N2—Cu—N3—C1	−179.3 (5)
O11—Mo1—O10—Mo3	−53.3 (4)	O14—Cu—N3—C9	−176.9 (4)
O12—Mo1—O10—Mo3	−21.12 (18)	N2—Cu—N3—C9	1.7 (4)
O7i—Mo1—O10—Mo3	−97.8 (2)	C9—N3—C1—C2	−0.6 (9)
O1—Mo1—O10—Mo2	−170.27 (17)	Cu—N3—C1—C2	−179.6 (4)
O6—Mo1—O10—Mo2	−64.2 (2)	N3—C1—C2—C3	−0.4 (10)
O11—Mo1—O10—Mo2	64.6 (4)	C1—C2—C3—C4	2.0 (10)
O12—Mo1—O10—Mo2	96.81 (17)	C2—C3—C4—C9	−2.6 (10)
O7i—Mo1—O10—Mo2	20.18 (13)	C10—C5—C6—C7	0.5 (11)
Mo3—Mo1—O10—Mo2	117.9 (3)	C5—C6—C7—C8	0.7 (10)
O8—Mo2—O10—Mo3	−166.0 (2)	C10—N2—C8—C7	0.5 (9)
O2—Mo2—O10—Mo3	43.0 (7)	Cu—N2—C8—C7	174.1 (4)
O9—Mo2—O10—Mo3	−64.4 (2)	C6—C7—C8—N2	−1.2 (9)
O7i—Mo2—O10—Mo3	92.7 (2)	C1—N3—C9—C4	0.0 (8)
O12i—Mo2—O10—Mo3	14.51 (17)	Cu—N3—C9—C4	179.1 (4)
O8—Mo2—O10—Mo1	77.4 (2)	C1—N3—C9—C10	−178.5 (5)
O2—Mo2—O10—Mo1	−73.7 (7)	Cu—N3—C9—C10	0.6 (6)
O9—Mo2—O10—Mo1	178.95 (18)	C3—C4—C9—N3	1.6 (9)
O7i—Mo2—O10—Mo1	−23.95 (16)	C3—C4—C9—C10	179.9 (6)
O12i—Mo2—O10—Mo1	−102.15 (17)	C8—N2—C10—C5	0.8 (8)
O1—Mo1—O11—Mo4	−72.4 (3)	Cu—N2—C10—C5	−173.6 (4)
O6—Mo1—O11—Mo4	−179.8 (3)	C8—N2—C10—C9	179.7 (5)
O10—Mo1—O11—Mo4	51.4 (5)	Cu—N2—C10—C9	5.4 (6)
O12—Mo1—O11—Mo4	20.0 (2)	C6—C5—C10—N2	−1.3 (9)
O7i—Mo1—O11—Mo4	93.4 (3)	C6—C5—C10—C9	179.9 (6)
Mo3—Mo1—O11—Mo4	18.9 (3)	N3—C9—C10—N2	−4.0 (7)
O13—Mo4—O11—Mo1	−179.9 (3)	C4—C9—C10—N2	177.7 (5)
O3—Mo4—O11—Mo1	72.6 (3)	N3—C9—C10—C5	174.9 (5)
O9i—Mo4—O11—Mo1	−41.4 (4)	C4—C9—C10—C5	−3.4 (10)
O5i—Mo4—O11—Mo1	−90.9 (3)	Cu—N1—C11—C12	8.0 (6)
O12—Mo4—O11—Mo1	−18.9 (2)	Cu—O14—C12—O15	−179.6 (4)
O4—Mo3—O12—Mo1	80.40 (18)	Cu—O14—C12—C11	2.2 (7)
O5—Mo3—O12—Mo1	−96.6 (4)	N1—C11—C12—O15	174.8 (5)
O10—Mo3—O12—Mo1	−18.16 (17)	N1—C11—C12—O14	−6.9 (8)
O7—Mo3—O12—Mo1	−178.96 (19)	C15—N4—C13—O16	178.7 (7)
O12i—Mo3—O12—Mo1	−98.37 (16)	C14—N4—C13—O16	5.2 (10)
O4—Mo3—O12—Mo2i	−83.42 (18)

D—H···A	D—H	H···A	D···A	D—H···A
N1—H1A···O3ii	0.90	2.32	3.093 (7)	144
N1—H1B···O6	0.90	2.01	2.863 (6)	158
N5—HN1···O1	0.90	2.10	2.888 (7)	146
N5—HN2···O4	0.95	2.13	3.028 (8)	158
N5—HN3···O15iii	0.95	1.94	2.761 (8)	143
N5—HN4···O14iii	0.98	2.26	3.132 (7)	148

Table 1

Selected bond lengths (Å)

Cu—O14	1.925 (4)
Cu—O16	2.604 (4)
Cu—N1	1.985 (6)
Cu—N2	1.989 (6)
Cu—N3	1.990 (6)
Mo1—O1	1.705 (5)
Mo1—O6	1.720 (4)
Mo1—O11	1.896 (4)
Mo1—O10	1.995 (5)
Mo1—O12	2.306 (4)
Mo1—O7i	2.356 (5)
Mo2—O8	1.699 (4)
Mo2—O2	1.722 (5)
Mo2—O9	1.897 (4)
Mo2—O7i	1.998 (5)
Mo2—O10	2.340 (4)
Mo2—O12i	2.346 (4)
Mo3—O4	1.696 (5)
Mo3—O5	1.756 (5)
Mo3—O10	1.960 (4)
Mo3—O7	1.967 (4)
Mo3—O12	2.143 (4)
Mo3—O12i	2.380 (4)
Mo4—O13	1.693 (4)
Mo4—O3	1.716 (5)
Mo4—O9i	1.921 (4)
Mo4—O11	1.945 (4)
Mo4—O5i	2.257 (5)
Mo4—O12	2.491 (4)

Symmetry code: (i) .

Table 2

Hydrogen-bond geometry (Å, °)

D—H⋯A	D—H	H⋯A	D⋯A	D—H⋯A
N1—H1A⋯O3ii	0.90	2.32	3.093 (7)	144
N1—H1B⋯O6	0.90	2.01	2.863 (6)	158
N5—HN1⋯O1	0.90	2.10	2.888 (7)	146
N5—HN2⋯O4	0.95	2.13	3.028 (8)	158
N5—HN3⋯O15iii	0.95	1.94	2.761 (8)	143
N5—HN4⋯O14iii	0.98	2.26	3.132 (7)	148

Symmetry codes: (ii) ; (iii) .